Page 41 - 2025水性涂料虚拟专辑
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张  等：石墨烯/聚苯胺水性硅酸 富锌防腐涂层的制备及性能研究

             化钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；高纯氮                            1. 0 g 苯胺，在冰水 条件（温度保持在 0~4 ℃）下搅
             气、高纯甲烷：西安市  化工有限公司；硅酸 、碱                           拌 1 h。然后将在冰水 中混合搅拌 15 min 的 20 mL
             性硅溶胶：工业级，广州  化工有限公司；分散剂                            1. 0 mol/L 盐酸和 2. 6 g 过硫酸铵（下称为引发剂溶
             5040、硅丙乳液 、消泡剂 EFKA2722、流平剂                        液），以 1~2  滴 1 滴的速度滴入上述溶液中，聚合
             EFKA3777、增稠剂（羧甲基纤维素钠）：山东优索化                        24 h 得到 PANI 粗品，用乙醇洗  3 次，再用蒸 水洗
             工有限公司；Q235冷 钢板：90 mm×50 mm×2 mm，深                   至滤液呈中性，在 80 ℃恒温烘箱中干燥 12 h，放入
              市宏 模具有限公司；硅烷偶联剂 KH560： 海塑                         行星球磨机中在240 r/min转速下研磨12 h，即得到实
             胶化工有限公司。                                           验所用PANI。
                 SK-G05123K 管式炉：天津市中环实验室电炉有                     1. 4    烯/聚 胺复合物的制备
             限公司；KQ5200DE数控超声波清洗器： 山市超声仪                             在圆底烧瓶中加入 100 mL  1. 0 mol/L 盐酸和
             器有限公司；YXQM-0. 4L行星球磨机：长 米 仪器                       0. 1 g Gr，超声 1 h，在冰水 条件下（温度保持在 0~
             设备有限公司；CHI600E电化学工作 ：上海 华仪器                        4 ℃）缓慢滴加 1. 0 g 苯胺并搅拌 1 h。然后以 1~2
             有限公司；AFA-III自动涂膜器：上海普申仪器有限公                        滴 1 滴引发剂溶液的速度滴入上述溶液中，聚合 24 h
             司；QFH-A百格刀，QHQ-A铅笔硬度计：广东华国仪器                       得到 Gr/PANI 粗品，用乙醇洗  3 次，再用蒸 水洗
             有限公司；Byes-60B精密型盐水喷雾试验机：东 市美                        至滤液呈中性，在 80 ℃恒温烘箱中干燥 12 h后，放
             亚试验设备有限公司；DSA100 光学接触角测量仪：                         入行星球磨机中在 240 r/min 转速下研磨 12 h，得到

             KRUSS；Quanta200 环境扫描电子显微镜、Tecnai G2                Gr/PANI复合物。
             F20场发射透射电子显微镜：FEI；n Via Reflex显微共                  1. 5    烯/聚 胺水性硅酸   涂层的
                                           i
             焦激光拉 光谱仪： 尼绍；Smart Lab（9）X 射线衍射                          制备
             仪：理学；Vertex70红外光谱仪：布 克。
                                                                     称取模数为 2. 7 的硅酸 溶液 20 g 加入 100 mL
             1. 2    烯的制备                                       烧杯中，保持 50 ℃恒温搅拌，向其中滴加 9. 6 g 碱性

                 称取 4. 0 g MgO 置于石英 上，置于管式炉中                    硅溶胶和 6 g 去离子水，搅拌 40 min，冷却至室温，得
             间，通氮气将空气排出。开启程序升温，当温度升至                            到模数约为 5. 5 的硅酸 基料，向其加入 14 g 去离子
             950 ℃时，通入甲烷（气体流速保持在 1. 5 L/min），在                  水和 12 g 25% 的硅丙乳液 ，在 30 ℃ 下 ，搅拌反应
             950 ℃恒温反应 20 min。反应结束后停止通甲烷，当                      0. 5 h，冷却至室温，得硅丙乳液改性硅酸 基料。
             温度冷却至室温后，停止通氮气，打开管式炉，取出                                 取 10. 0 g 硅丙乳液改性硅酸 加入到 100 mL 烧
             样品。其流程图如图 1所示，反应方程式如式（1）。                          杯中搅拌，向其中先加入 A 组分：硅烷偶联剂 2%（以
                                                                硅丙乳液改性硅酸 质量计，下同），消泡剂1%，分散

                                                                剂 1%，增稠剂 0. 4%~0. 6%，流平剂 1%，充分搅拌
                                                                30 min 至无结块。然后再分别添加 0、1%、2%、3%、

                                                                4%的 B组分（Gr/PANI复合物）。最后加入锌粉，使得



                                                                锌 粉 与 添 加 A、B 组 分 所 得 基 料 的 质 量 比 分 别 为
                        图1   CVD法制备石墨烯流程图                       0. 5∶1、1∶1、2∶1、3∶1。继续搅拌 60 min 至涂料混合
                  Fig. 1  Flow chart of graphene preparation by CVD
                                                                均匀，得到Gr/PANI水性硅酸 富锌涂料。
                 MgO+2CH →Mg+CO+C+4H                   式（1）          使用自动涂膜机将 Gr/PANI 水性硅酸 富锌涂
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                 将制得的样品加入到 250 mL 4. 0 mol/L 盐酸溶                料均匀地涂覆钢板试样表面，置于 60 ℃烘箱中干燥
             液中，搅拌 3 h 除去基底 MgO，使用微孔滤膜真空                        12 h，得到 Gr/PANI 水性硅酸 富锌涂层样品，涂层
             滤，然后用去离子水洗 ，直到样品中检测不到 Cl ，                         的厚度为（90 ±5） μm。
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             再将其置于 60 ℃恒温烘箱中干燥 24 h，得到石墨烯                       1. 6  表 与测试
             干粉。                                                     扫描电子显微镜（工作电压：30 kV，放大倍率：
             1. 3  聚 胺的制备                                       25~20 000）用于分析 Gr、PANI、Gr/PANI 表面形貌。
                 在圆底烧瓶中加入 100 mL  1. 0 mol/L 盐酸和                X 射线衍射仪（Cu   Kα 射线，扫描范围为 5°~40°）用

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