Page 42 - 2025水性涂料虚拟专辑
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张  等:石墨烯/聚苯胺水性硅酸 富锌防腐涂层的制备及性能研究

             于表征 Gr、PANI、Gr/PANI 晶体结构。显微共焦激光
             拉 光谱仪(扫描范围:400~3 000 cm ,激发波长:
                                                -1
             532 nm)和红外光谱仪(扫描范围:4 000~400 cm )用
                                                        -1
             于表征Gr、PANI、Gr/PANI分子结构。

                 按 GB/T 9286—2021 测试涂层附着力。按 GB/T
             6739—2006 测试涂层铅笔硬度。光学接触角测量仪
             用于测量 Gr/PANI 水性硅酸 富锌涂层的静态水接
             触角 。 按 GB/T  1771—2007 测试 涂层耐 盐雾性 。
             CHI660E 电化学工作 (三电极测试系统:涂覆钢板                                                    -1
                                                                                    曼位移/cm
             为工作电极 ,铂电极为辅助电极 ,参比电极为                                               (a)— 曼光谱
             Ag/AgCl 电极,电解液为 3. 5% 的氯化钠溶液)对涂层
             进行电化学阻抗测试(频率范围为 10 ~10  Hz)和动
                                               5
                                                   -2
             电位极化曲线测试(扫描速度为 1 mV/s,测试电位范
             围为开路电位±300 mV)。

             2   结果与讨论


             2. 1    烯、聚 胺及  烯/聚 胺复合物
                   的形貌分析
                                                                                      2θ/(°)
                                                                                           g
                 图2为Gr、PANI、Gr/PANI的SEM图。                                         (b)—XRD图

                                                                      图3   Gr、PANI、Gr/PANI的 曼光谱和XRD图
                                                                 Fig. 3 Raman spectra and XRD patterns of Gr,PANI and Gr/PANI
                     10 μm            50 μm           10 μm
                                                                1 482 cm 、1 556 cm 和 1 597 cm 处的特征峰,分别
                                                                                              -1
                                                                        -1
                                                                                  -1
                                                                                                              +
                 (a)—Gr         (b)—PANI       (c)—Gr/PANI      对应苯环的面内C—N、PANI离域极化子结构的C—N 、
                       图2   Gr、PANI、Gr/PANI的SEM图
                                                                C=N、N—H、醌式结构中 C=C 伸缩振动。由于 Gr
                    Fig. 2  SEM image of Gr,PANI and Gr/PANI
                                                                与 PANI 在 1 350 cm 和 1 580 cm 附近的特征峰有重
                                                                                             -1
                                                                                  -1
                 由图 2 可知,Gr 呈片状结构,PANI 呈球状结构并                   叠,所以 Gr/PANI 在 1 336. 5 cm 和 1 582 cm 处的特
                                                                                                        -1
                                                                                            -1
             呈现一定程度上的聚集。Gr/PANI具有 Gr片状结构,
                                                                征峰变宽,且相对于 PANI,Gr/PANI上醌式结构 C=C
             同时 PANI均匀地分布在 Gr片上,Gr/PANI未聚集,这                    特征峰发生红移,从 1 597 cm 减小到 1 582 cm ,说
                                                                                                           -1
                                                                                           -1
             可能是 Gr 的良好吸附以及 PANI 与 Gr 之间的 π-π 相                 明 Gr 与 PANI 之间存在电荷转移。除此之外,相对
             互作用导致的。                                            PANI,Gr/PANI 的 C—N 特征峰从 1 323 cm 蓝移到
                                                                                     +
                                                                                                       -1
             2. 2    烯、聚 胺及  烯/聚 胺复合物                           1 333 cm ,这是由于 Gr 和 PANI 之间的 π-π 相互作
                                                                        -1
                   的结构分析                                        用导致各个基团的拉伸 。 以上证明 PANI 以及
                 图 3 为 Gr、PANI、Gr/PANI 的拉 光谱(a)和                Gr/PANI复合物制备成功。
             XRD图(b)。                                                由图 3(b)可知,Gr 在 2θ=25. 34°处出现了衍射
                                                           -1
                 由图 3(a)可知,Gr 的 D 峰出现在 1 334. 8 cm              峰,属于 Gr 的(002)晶面。根据布拉格公式:2dsinθ=
             处,G 峰出现在 1 574 cm 处,D 峰与 G 峰强度比为                   n ,其中  =1. 540 nm,n=1,可计算出 Gr 层间距为
                                   -1
             1. 08,表明 Gr 存在部分缺陷 。 Gr 的 2D 峰出现在                  0. 35 nm。PANI 在 2θ=15. 10°、2θ=19. 86°、2θ=24. 99°
             2 668 cm 处,与二阶双声子有关,G 峰与 2D 峰的强                    处的衍射峰分别对应 PANI的(011)、(020)和(200)晶
                     -1
             度比为 2. 5,表明 Gr 为多层结构 。PANI 的拉 光                    面,PANI衍射峰呈现宽峰,在 2θ=24. 99°处稍为尖锐。
                                          [21]
                        -1        -1
             谱在 808 cm 、1 165 cm 处的峰为苯环的面内 C—H                  Gr/PANI 在 2θ=15. 43°、2θ=19. 92°和 2θ=25. 23°处出
             振动 ,证明 PANI 的形成 ,1 218 cm 、1 323 cm 、              现了与 PANI 类似的衍射峰,表明 Gr/PANI 中 PANI 的
                                                -1
                                                          -1
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