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刘佳琦，等：丙烯酸改性醇酸树脂的合成研究

精制大豆油：工业级，广州市昊兆化工有限公司； 表 2 丙烯酸改性醇酸树脂合成参考配方
甘油：工业级，常州蓝亚新材料科技有限公司；苯酐： 原料 用量/g
工业级，济南澳辰化工有限公司；氢氧化锂：化学纯， 甲基丙烯酸甲酯（MMA） 30
北京康普汇维科技有限公司；环烷酸钴：工业级，上海 丙烯酸丁酯（BA） 6
乙基化工有限公司；二甲苯：工业级，济南忠奥化工有 醇酸树脂 65
引发剂（BPO） 3
限公司；200# 溶剂油：工业级，河南西伯化工产品有限
公司；甲基丙烯酸甲酯（MMA）：工业级，济南荣信精细
1.4.2 合成工艺
化工有限公司；丙烯酸丁酯（BA）：工业级，中纳海盛化
工有限公司；过氧化苯甲酰（BPO）：工业级，郑州超群 （1）将按表 2 预先称好的丙烯酸单体（甲基丙烯
化工产品有限公司。 酸甲酯和丙烯酸丁酯） 与 2.5 g 引发剂 （过氧化苯甲
酰）预先混合均匀；
1.2 实验主要仪器
（2）在三口烧瓶中将基础醇酸树脂用适量二甲苯
旋转式黏度计（NDJ-1 型）：上海驰唐实业有限公 稀释并搅拌加热至（130±5）℃左右，恒速滴加引发剂
司 ；傅立 叶 变换 红外 光 谱仪 （IRA ffinity-1）：岛津(香 与丙烯酸单体的预混物，控制滴加的速率，反应温度

港)有限公司；差示扫描量热仪（DSC）：厦门亿恩达科 控制在（130±5）℃，保持 3～4 h 内滴加完，滴加完毕后
技有限公司。 搅拌并在 130 ℃左右下保温 2 h；
（3）加入 少量 的 引发 剂（0.5 g），保 温 时每 隔 1 h
1.3 醇酸树脂合成
测量树脂的酸值 （滴加法）， 酸值合格稳定后（≤14

1.3.1 合成配方 mgKOH/g）降温、过滤、储存，得到丙烯酸改性的醇酸
树脂。
醇酸树脂合成的参考配方见表 1。
表 1 醇酸树脂合成参考配方
1.5 性能检测
原料 用量/g 相对分子质量/g 物质的量/mol
精制大豆油 100 290 0.345 基本性能指标， 观察醇酸树脂改性前后的外观及
甘油 49.45 92 0.537 透明度， 用铁钴比色计对改性前后的醇酸树脂颜色进
苯酐 74.5 148 0.500 行比较，用 KOH 测量醇酸树脂改性前后的酸值；使用
NDJ-1 型旋转式黏度计进行黏度检测，通过读数（a）乘
1.3.2 合成工艺
上系数表上的特定系数（K）计算出黏度值（η，mPa · s）
（1）按表 1 称取甘油和大豆油，加入到三口烧瓶中，
即：η=K · α； 使用傅立叶变换红外光谱仪 IRA ffinity-1
均匀搅拌升温至 120 ℃左右加入 0.1％的醇解催化剂氢
对醇酸树脂进行改性前后的定性分析； 使用 DSC 差示
氧化锂（LiOH），继续升温到 240 ℃左右醇解至终点；
扫描量热仪测量丙烯酸改性醇酸树脂热焓的变化。
（2）降温至 150 ℃左右加苯酐和回流溶剂（二甲
苯），搅拌升温至 200 ℃左右进行酯化反应至终点；
2 结果与讨论
终点确认方法为： 取醇解物 1.0 mL 加入 4.5 mL
95%乙醇，振荡摇匀后放入 25 ℃的水浴中，如果透明 2.1 基本性能指标
则终点达到，若混浊则需继续醇解。
图 1 为样品涂膜外观，表 3 是醇酸树脂改性前后
（3）待树脂酸值＜20 mgKOH/g 时，降温加入兑稀溶
颜色及酸值结果。 可知，改性后的醇酸树脂颜色加深；
剂（200# 溶剂油）和催干剂环烷酸钴，最后降温备用。
酸值 由未 改 性的 15.4 mgKOH/g 降 低 到 8 mgKOH/g，
1.4 丙烯酸改性醇酸树脂的合成 酸值降低了 48%。

1.4.1 合成配方 2.2 黏度测定

改性醇酸树脂合成的参考配方见表 2。
由于醇酸树脂和丙烯酸改性醇酸树脂的黏度大

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