Page 49 - 涂料工业2024年第02期电子刊

曲一凡等：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）膜用透明耐高温防黏涂层的制备及性能研究

固定体系温度为 45 ℃，催化剂用量为 2%，聚合 基硅烷（VTES）按照物质的量比 1. 1∶1 加入装有搅拌
时间为 6 h，理论含氢量为 0. 1 g 左右，分别制得不同 器、温度计、回流冷凝管的 250 mL 三口烧瓶中，搅拌
分子链节物质的量比的 F-PMHS，详见表1。 均匀，待体系升温至 90 ℃搅拌 20 min，加入氯铂酸催
1. 2. 2 烷氧基改性含氟聚硅氧烷（AFPS）中 化剂，继续恒温反应 4 h，得无色透明略黏稠油状液体
间体的制备 即为烷氧基改性含氟聚硅氧烷（AFPS）中间体，合成
将上一步合成的 F-PMHS 分别与乙烯基三乙氧 路线如式（2）所示。

表1 不同分子链节物质的量比的 F-PMHS
Table 1 F-PMHS with different molar ratio of molecular segment
项目 F-PMHS-1 F-PMHS-2 F-PMHS-3 F-PMHS-4 F-PMHS-5 F-PMHS-6
n（D）∶n（DF） a 3∶0 5∶2 2∶1 3∶2 1∶1 2∶3
外观 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明 无色透明
黏度/（mPa·s） 18 20 25 28 33 43

含氢量/g 0. 116 7 0. 105 5 0. 121 3 0. 109 4 0. 118 2 0. 132 8
工
探
注：—分子链节 D与DF是原料一个重复单元的结构，与原料不同，见式（1）。
a
索
艺

开
技

术
发

式（1）

式（2）

? ? ? ? ? ? ?

1. 2. 3 透明耐高温防黏涂层的构筑 1. 3 测试与表征
将合成的 AFPS与正硅酸乙酯（TEOS）、辛基三乙 1. 3. 1 产物结构与性能
氧基硅烷（OTES）按照物质的量比 6∶4∶3 加入装有无 红外表征：25 ℃条件下，采用傅立叶变换红外光
水乙醇的 250 mL 三口烧瓶中，混合均匀，待体系升温 谱仪进行表征，液体采用 ATR（衰减全反射）法，固体
至 60 ℃，加入盐酸调节体系 pH=3~4，反应 30 min 后， 采用溴化钾压片法，扫描范围 400~4 500 cm 。表面
-1
缓慢滴加蒸馏水，约 5 s 一滴，待水滴加完毕后，共水 元素分析：将样品滴在 PET 膜上，放置于 25 ℃环境下
解缩聚 5~6 h，得到有机-无机杂化改性氟硅树脂 表干，用 X 射线光电子能谱仪（XPS）对样品进行表面
（AFPS@SiO）。将树脂使用正庚烷稀释到固含为 元素分析。
2
20%，使用 10 μm 的涂布器将其涂覆在 0. 1 mm 厚的 涂层微观形貌观察：用移液枪取适量样品滴于
PET 膜上制得透明耐高温防黏涂层，之后放入 100 ℃ PET膜上，待其表干，对待测样品进行低温喷金处理，
烘箱 1 min，使溶剂快速挥发成膜。构筑路线如图 1 用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）对产物表面形
所示。 貌进行观察。

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