Page 84 - 2025水性涂料虚拟专辑
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张    等:PDI改性水性醇酸乳液的制备及性能研究
                                                  I
             适量 IPDI 改性醇酸树脂加热至流动状态 入反应                          层,是否有沉淀、絮凝等现象。
             中,反应 外加恒温水 装置,当树脂温度为 60 ℃时                              漆膜性能测试:按照 HG/T 4847—2015 中相关性
             加入中和剂 AMP-95 同时搅拌,之后升温至 70 ℃,向                     能的测试方法测试漆膜的外观、硬度、光泽、表干时
             其中加入适量乳化剂和催干剂,在机械搅拌的作用                             间、实干时间、附着力、耐水性及耐盐水性。
             下同时滴加蒸 水,采用恒流 缓慢滴加蒸 水,加
             水速度为 200 mL/h,搅拌至体系颜色由 黄色转为乳                       2    结果与讨论
             白色,说明完全转相,继续滴加蒸 水,待加水完毕                            2. 1
             后,继续搅拌 10 min 即可停止搅拌装置和恒温水                               树脂及乳液的  (FT-IR)表
                                                                     图 1 为醇酸预聚体(AR-doil)、PDI 改性醇酸树
                                                                                                I
             装置,之后用 200 目金属滤布过滤出料,即得到 IPDI
                                                                脂、PDI改性水性醇酸乳液的红外光谱。
                                                                   I
             改性水性醇酸乳液(WPAU)。
                    表2   IPDI改性水性 酸乳液的配方
             Table 2 Formulation of IPDI modified waterborne
                     alkyd emulsion

              原料                                 w/%
              IPDI改性醇酸树脂                       46. 8~48

              AMP-95                             0. 3
              催干剂                                1. 2

              乳化剂                              2. 4~4. 7                                     -1
                                                                                    波数/cm
              水                                47~48. 1
                                                                             图1 树脂及乳液的红外光谱
             1. 2. 3  漆膜的制备                                          Fig. 1  FT-IR infrared spectra of resin and emulsion
                 按照 GB/T 1727—2021 制备漆膜。采用线棒涂                        对比图 1中 PUAK、WPAU与 AR-doil的红外光谱
             布器将乳液涂覆于马口铁板(120 mm×50 mm)与玻璃                      可知,AR-doil 的红外光谱中 3 451 cm 处有较强的
                                                                                                   -1
             板(120 mm×90 mm)上,将预先涂有无光黑漆的玻璃                      —OH 的伸缩振动峰,在 PUAK 与 WPAU 的红外光谱
             板用作光泽测试,漆膜硬度、表干、实干、附着力、耐                           中该峰减弱,这是因为 AR-doil 中的—OH 过量,其中
             水性、耐盐水性等性能采用马口铁板测试。待室温                             —OH 与—NCO 发生反应,消耗掉部分—OH;而在
             氧化干燥 7 d 后,其表面形成一层均匀干燥的漆膜,                         3 360 cm 处新出现的为氨基甲酸酯键中的 N—H 键
                                                                        -1
             其中耐水性与耐盐水性测试漆膜厚度为 45~50 μm,                        的特征吸收峰,在 1 535 cm 处新出现的则是氨基甲
                                                                                         -1
             其他测试漆膜厚度为 23~26 μm,之后进行漆膜性能                        酸酯键中的 C—N 键的特征吸收峰。综上,PUAK 中
             检测。                                                —NCO 和—OH 发生了反应,生成新的官能团—NH,
             1. 3  性能测试                                         实现了对醇酸树脂的改性。

                 红外表征:采用 立叶变换红外光谱仪对树脂                           2. 2  IPDI用量对乳液及漆膜性能的影响
             和乳液进行表征,将树脂与乳液分别均匀 在聚四                                  由于 IPDI 含有 2 个—NCO 键,且反应活性不同,
             氟乙烯板上,自然干燥,待漆膜完全干燥后取下薄                             仲—NCO 基团的反应活性比伯—NCO 基团的高 1. 3~
             膜,采用 ATR 模式,探头压紧薄膜进行红外测试,扫                         2. 5 倍 。 采用乳化剂配方为 m(JB-NR-01)∶
                                                                      [12]
             描范围为400~4 000 cm 。                                 m(JBNR-02)=1∶1,控制其他实验条件相同,PDI 用
                                  -1
                                                                                                         I
                 粒径测试:将试样用水稀释后,取 5~10 mL样品,                     量(以苯 的质量计)对乳液及漆膜性能的影响如表
             采用纳米粒度及 Zeta电位分析仪测试乳液粒径。                           3所示。
                 乳液离心稳定性 测定:采用离心机加速沉降法                               由表 3 可知,随着 IPDI 用量的增加,WPAU 的表
                                [11]
             测定,将乳液加入到 25 mL 离心管中,乳液应占据试                        干时间先缩短后延长,光泽及硬度有所提高,而附
             管 2/3 体积左右,将乳液试管放入离心机中,设定离                         着力及耐水性则先升高后降低。这是因为 IPDI 分
             心速度 4 000 r/min,10 min 后取出观察乳液是否分                  子上的—NCO 基团提供树脂的硬段,前期醇酸树脂

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