Page 84 - 2025水性涂料虚拟专辑
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张 等:PDI改性水性醇酸乳液的制备及性能研究
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适量 IPDI 改性醇酸树脂加热至流动状态 入反应 层,是否有沉淀、絮凝等现象。
中,反应 外加恒温水 装置,当树脂温度为 60 ℃时 漆膜性能测试:按照 HG/T 4847—2015 中相关性
加入中和剂 AMP-95 同时搅拌,之后升温至 70 ℃,向 能的测试方法测试漆膜的外观、硬度、光泽、表干时
其中加入适量乳化剂和催干剂,在机械搅拌的作用 间、实干时间、附着力、耐水性及耐盐水性。
下同时滴加蒸 水,采用恒流 缓慢滴加蒸 水,加
水速度为 200 mL/h,搅拌至体系颜色由 黄色转为乳 2 结果与讨论
白色,说明完全转相,继续滴加蒸 水,待加水完毕 2. 1
后,继续搅拌 10 min 即可停止搅拌装置和恒温水 树脂及乳液的 (FT-IR)表
图 1 为醇酸预聚体(AR-doil)、PDI 改性醇酸树
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装置,之后用 200 目金属滤布过滤出料,即得到 IPDI
脂、PDI改性水性醇酸乳液的红外光谱。
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改性水性醇酸乳液(WPAU)。
表2 IPDI改性水性 酸乳液的配方
Table 2 Formulation of IPDI modified waterborne
alkyd emulsion
原料 w/%
IPDI改性醇酸树脂 46. 8~48
AMP-95 0. 3
催干剂 1. 2
乳化剂 2. 4~4. 7 -1
波数/cm
水 47~48. 1
图1 树脂及乳液的红外光谱
1. 2. 3 漆膜的制备 Fig. 1 FT-IR infrared spectra of resin and emulsion
按照 GB/T 1727—2021 制备漆膜。采用线棒涂 对比图 1中 PUAK、WPAU与 AR-doil的红外光谱
布器将乳液涂覆于马口铁板(120 mm×50 mm)与玻璃 可知,AR-doil 的红外光谱中 3 451 cm 处有较强的
-1
板(120 mm×90 mm)上,将预先涂有无光黑漆的玻璃 —OH 的伸缩振动峰,在 PUAK 与 WPAU 的红外光谱
板用作光泽测试,漆膜硬度、表干、实干、附着力、耐 中该峰减弱,这是因为 AR-doil 中的—OH 过量,其中
水性、耐盐水性等性能采用马口铁板测试。待室温 —OH 与—NCO 发生反应,消耗掉部分—OH;而在
氧化干燥 7 d 后,其表面形成一层均匀干燥的漆膜, 3 360 cm 处新出现的为氨基甲酸酯键中的 N—H 键
-1
其中耐水性与耐盐水性测试漆膜厚度为 45~50 μm, 的特征吸收峰,在 1 535 cm 处新出现的则是氨基甲
-1
其他测试漆膜厚度为 23~26 μm,之后进行漆膜性能 酸酯键中的 C—N 键的特征吸收峰。综上,PUAK 中
检测。 —NCO 和—OH 发生了反应,生成新的官能团—NH,
1. 3 性能测试 实现了对醇酸树脂的改性。
红外表征:采用 立叶变换红外光谱仪对树脂 2. 2 IPDI用量对乳液及漆膜性能的影响
和乳液进行表征,将树脂与乳液分别均匀 在聚四 由于 IPDI 含有 2 个—NCO 键,且反应活性不同,
氟乙烯板上,自然干燥,待漆膜完全干燥后取下薄 仲—NCO 基团的反应活性比伯—NCO 基团的高 1. 3~
膜,采用 ATR 模式,探头压紧薄膜进行红外测试,扫 2. 5 倍 。 采用乳化剂配方为 m(JB-NR-01)∶
[12]
描范围为400~4 000 cm 。 m(JBNR-02)=1∶1,控制其他实验条件相同,PDI 用
-1
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粒径测试:将试样用水稀释后,取 5~10 mL样品, 量(以苯 的质量计)对乳液及漆膜性能的影响如表
采用纳米粒度及 Zeta电位分析仪测试乳液粒径。 3所示。
乳液离心稳定性 测定:采用离心机加速沉降法 由表 3 可知,随着 IPDI 用量的增加,WPAU 的表
[11]
测定,将乳液加入到 25 mL 离心管中,乳液应占据试 干时间先缩短后延长,光泽及硬度有所提高,而附
管 2/3 体积左右,将乳液试管放入离心机中,设定离 着力及耐水性则先升高后降低。这是因为 IPDI 分
心速度 4 000 r/min,10 min 后取出观察乳液是否分 子上的—NCO 基团提供树脂的硬段,前期醇酸树脂
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