Page 83 - 2025水性涂料虚拟专辑
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张    等:PDI改性水性醇酸乳液的制备及性能研究
                                                  I
             产品尚含有 20%~30% 的有机溶剂(乙二醇丁醚),水                       司;去离子水:自制。
             性化不 底 。采用相反转法制备水性醇酸乳液,其                                 线棒涂布器:CCT-50,上海 色贸易有限公司;
                        [3]
             VOC 含量非常低,是较有前景的一类醇酸树脂水性                           涂层测厚仪(BK910FN)、光泽度仪(BK15685):四
             化技术 。                                              毕克科技有限公司;涂层硬度测试仪:QHQ-A,苏州
                   [4]
                 赵其中等 采用相反转法制备了丙烯酸改性水                            光仪器有限公司;漆膜附着力测试仪:QFH,深 市
                          [5]
             性醇酸乳液,获得的醇酸乳液 VOC 含量低、干速快、                          特仪器设备有限公司; 立叶变换红外光谱仪
             保光保色性佳。Watson 等 对采用外乳化法与直接                         (FT-IR)∶NicoletiS20,Thermo Fisher Scientific;纳米粒
                                     [6]
             乳化法制得的醇酸树脂进行比较,研究发现外乳化                             度及 Zeta 电位分析仪(DLS)∶Zetasizer  NanoZS90,
             法比直接乳化法制备的醇酸树脂的液滴尺寸分布更                             Malvern。
             小,且相反转样品的流变性更稳定。醇酸树脂原料                             1. 2  IPDI 改性水性 酸乳液及其漆膜的
             来源广、价格便宜,但其漆膜干燥慢、硬度偏低 。聚                                 制备
                                                       [7]
             氨酯涂料具有优异的硬度、耐水性及耐磨性,在工业                            1. 2. 1  IPDI 性 酸树脂的制备
             涂料中有着广泛的应用           [8-9] 。文艳 等 通过一步法
                                                [10]
                                                                     为防止参与的异氰酸基与体系羟基发生过度交
             成功合成了端羟基醇酸树脂,后与二羟甲基丙酸、多
                                                                联反应,通过对—NCO 进行封闭与控制反应温度
             异氰酸酯反应得到端异氰酸酯预聚体,然后通过中
                                                                (60 ℃和 90 ℃)来控制交联反应的程度和速度,最终
             和、加扩链剂分散于水中制得的水分散醇酸乳液,并
                                                                得到IPDI改性醇酸树脂,其配方如表1所示。
             制得清漆,所得漆膜耐水性、硬度与附着力佳。因
                                                                         表1    IPDI改性 酸树脂的配方
             此,在醇酸树脂中引入聚氨酯改性,是提高涂层硬
             度、光泽和耐水性等的一种有效技术手段。                                 Table 1 Formulation of IPDI modified alkyd resins
                                                                 原料                                  w/%
                 本研究以大豆油、季戊四醇与苯 为原料采用
             醇解法合成醇酸预聚体(AR-doil),与异佛尔酮二异                         大豆油                                49~57
             氰酸酯(IPDI)反应 ,用 2- 氨基 − 2- 甲基 − 1- 丙醇                季戊四醇                               15~18
            (AMP-95)中和,采用相反转法制得 IPDI 改性水性醇                       苯                                  14~17
             酸乳液(WPAU),并对影响乳液与漆膜性能的各种因                           IPDI                                7~9
             素进行了探讨,以期获得一款性能优良的聚氨酯改                              回流二甲苯                                 7
             性醇酸乳液。                                              LiOH                                适量
                                                                 乙醇                                  适量
             1   实验部分
                                                                     醇解:将大豆油、季戊四醇按比例加入到四口烧
             1. 1  主要原料与仪器                                      瓶中,当温度为 120 ℃时,加入催化剂无水 LiOH,升
                 大豆油:化学纯,阿拉丁;季戊四醇:工业级,武                         温至 220~240 ℃进行醇解反应,待醇解产物的乙醇容
               业升化工有限公司;无水氢氧化 (LiOH):上海                          度为1∶4时,开始降温。
              克林生化科技股份有限公司;苯 :分析纯,国药                                 酯化:当温度达到 160~180 ℃时,将苯 加到含
             集团;异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI):99%,阿拉丁;二                       有上述醇解产物的烧瓶中,加入回流二甲苯,加热至
             甲苯:分析纯,天津市富宇精细化工有限公司;十二                            180~210 ℃回流反应 1~2 h,升温至 230~240 ℃保温反
             烷基硫酸钠(SDS):分析纯,天津科密欧;十二烷基苯                         应 1 h,测酸值,待酸值<10 mgKOH/g 时,蒸出回流二
             磺酸钠(SDBS):分析纯,天津金汇太亚化学试剂有限                         甲苯降温,得醇酸预聚体。
                                                                     聚氨酯改性:将醇酸预聚体降温至 40 ℃后加入
             公司;乳化剂 JB-NR-001(99%)、乳化剂 JB-NR-002
                                                                IPDI,升温至 60 ℃保温 1 h,再升温至 90 ℃保温 1 h。
            (99%):甘 景邦环保科技有限公司;乳化剂 LCN-
                                                                待测得—NCO 含量<0. 1 时加 0. 3% 乙醇与其反应,
             118(80%):深 市 润新材料有限公司;乳化剂 E-
             1310(99%):江苏 海安石油化工厂;2-氨基−2-甲                      出料,即可得到IPDI改性醇酸树脂(PUAK)。
             基−1-丙醇(AMP-95):广州雅创新材料有限公司;高                       1. 2. 2  IPDI 性水性 酸 液的制备
             效复合催干剂 CQ-90(99%):常州市奥邦化工有限公                            IPDI 改性水性醇酸乳液的配方如表 2 所示。将

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