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刘义，等：低温 TGIC 固化耐候性粉末涂料用聚酯树脂的合成及性能研究

表 1 粉末涂料配方 单位：质量份
粉末类型
原料
白色平面高光 黑色平面高光 透明粉末
合成聚酯树脂 560.0 560.0 560.0
固化剂 TGIC 40.0 40.0 40.0
流平剂（GLP588） 10.0 10.0 10.0
光亮剂（GLP701） 10.0 10.0 10.0
脱气剂安息香 4.0 4.0 4.0
钛白粉（R902） 200.0 -- --
炭黑 -- 5.0 --
沉淀硫酸钡 180.0 371.0 --

玻玻化温度（T g ）：用 CDR-4P 差动热分析仪测定， 表 2 合成聚酯树脂的理化指标

10 ℃/min； 项目 指标
涂层的光学性质：采用色差仪（color-guide 45/0）、 外观 淡黄色片状
光泽仪（Micro-tri-gloss）、Rhopoint IQ20/60/85 表面光 铂钴色度 125
-1
学检测仪测定； 酸值/（mg KOH · g ) 37
软化点(环球法)/℃ 108
涂层耐起霜测试：将固化后样板置于 120 ℃烘箱
T g/℃ 58.9
中维持 24 h 后测量前后光泽；
黏度(200 ℃)/（mPa · s） 3 430
DSC 分析： 采用 TA 公司 Q20 型差示扫描量热仪
对聚酯树脂 TGIC 固化透明粉末涂料进行升温扫描， 表 2 表明，合成的聚酯树脂具有合适的端基数和
DSC 测试条件： 扫描升温速率分别为 5、10、15、20、25 交联密度， 确保了其在低温具有较高的反应活性；较
℃/min, N 2 气氛 试样用量为 10～15 mg； 高的玻璃化温度也确保了其具有较好的贮存稳定性。
高压水煮法： 向压力蒸汽灭菌锅中加三级水，放 该树脂的贮存稳定性较好,其 DTA 曲线如图 1 所示。
入预先固化完全的测试样板， 关闭密封好高压锅，打 图 1 测得聚酯的玻璃化温度为 58.9 ℃，具有较高
开电源开关，设置好加热温度及保温时间，开始升温、 的玻璃化温度，可保证其贮存稳定性。
保温。 保温结束后，关闭电源开关，打开泄压阀，待内
2.2 低温固化聚酯粉末涂料固化反应动力学研究
压恢复至常压，打开锅盖，取出样板，用纸巾小心吸取
涂层表面的水珠，放置于台面冷却至室温，观察样板 2.2.1 固化反应参数的确定
表面变化情况，并用光泽仪和色差仪测试涂膜指标； 采用 Kissinger 微分法处理 DSC 曲线是获取各表
UVA-340EL 荧光紫外灯管人工加速老化测试：采 观动力学参数的常用方法 ，其表达式为：
[3]
用加速耐候性试验箱 （QUB/Basic 型）， 按 ISO 4892-3
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cycle 1 (GB/T 16422.3-1997)辐照强度：0.52W/（m· nm） 式（1）
@340 nm 《塑料实验室光源暴露试验方法第 3 部分：荧
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光紫外灯》进行试验。光源：UVA－340EL 荧光紫外灯管； 式中 β=dT/dt, K · min 为升温速率；T p 为 DSC 曲
循环周期：紫外(UV) (60±3) ℃/8 h，冷凝(50±3) ℃/4 h。 线的峰顶温度，E 是反应活化能，A 0 为频率因子；R 为
-1
-1
摩尔气体常数，8.314J · mol · K 。合成透明粉末涂料的
2 结果与讨论 DSC 数据如表 3 所示。
对-ln(β/Tp2)和-1/Tp，作线性回归，由直线的斜率
2.1 聚酯树脂的理化指标
求出活化能 E，截距求频率因子，见图 2。 线性拟合数
本研究对合成的聚酯树脂进行了理化指标测试， 据见表 4。
相关参数如表 2 所示。

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