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刘义，等：低温 TGIC 固化耐候性粉末涂料用聚酯树脂的合成及性能研究



             0 引言                                               司；间苯二甲酸（IPA）：上海石油化工有限公司；已二
                                                                酸(ADA)：上 海景 程化 工 科技 有限 公 司；酯 化 催 化 剂
                 长久以来涂料以有机溶剂溶解稀释，使用过程中                          （F4100）： 上海曼海高斯米特有限公司； 抗氧剂 AT-
             伴随着 VOC 排放，浪费资源的同时也污染环境。 但是                        215：上海海璞化工有限公司；固化剂（TGIC）：常州市
             粉末涂料在使用过程中无 VOC 排放， 具有众所周知                         牛塘化工有限公司；沉淀硫酸钡：宜昌中泰化工有限
             的 4E(经济、节能、生态和效率)特点。 由于中国日趋严                       公司； 钛白粉 （R902）： 科慕化学有限公司； 流平剂
             峻的环保压力使得粉末涂料成为目前环保类涂料的                             （GLP588）： 宁 波 南 海 化 学 有 限 公 司 ； 光 亮 剂
             重要一员。 但是相比于常规涂料，粉末涂料存在烘烤                           （GLP701）：宁波南海化学有限公司；安息香：武汉银彩
             固化温度较高（一般为 180~200 ℃）、烘烤时间较长的                      科技有限公司；炭黑（MA-11）：三菱商事株式会社。 以
             缺点。 烘烤温度较高给塑料、木材、焊锡金属件等热敏                          上均为工业级。
             性基材的涂装带来了相当大的困难, 制约了粉末涂料                               3 000 mL 小型玻璃反应器全套及搅拌电机：自组
             应用范围的扩展；烘烤时间较长, 产品的生产周期长、                          装；差示扫描量热仪（DSC，Q20）：美国 TA 公司；差动
             生产效率低。 而低温固化粉末涂料的固化温度一般为                           热分 析 仪 （CDR-4P）：上 海 天 平 仪 器 厂 ；旋 转 黏 度 仪
             140~160 ℃，从节约能源、降低成本、提高效率、扩大粉                      （DV-Ⅱ型）：BROOKFIELD 公司； 电脑沥青软化点测
             末涂料的应用范围考虑, 低温固化粉末涂料的开发具                           定仪（DF-4 型）：北京华惠达泰试验仪器有限公司；加
             有十分重要的意义。 实现粉末涂料低温固化有很大的                           速耐候性试验箱 （QUB/Basic 型）： 美国 Q-PANEL 公
             技术难度，粉末涂料的固化过程是一个低温潜伏性固                            司；覆 层 测厚 仪（TT210）：北 京 时 代 之 峰 科 技 有 限 公

             化体系，假设该体系在较低温度下的化学反应活性比                            司； 色差仪 （color-guide 45/0）：BYK Gardner 公司；光
             较高，则势必影响到粉末涂料在熔融挤出和储存过程                            泽 仪 （Micro-tri -gloss）：BYK Gardner 公 司 ；Rhopoint
             中的稳定性；而且粉末涂料用聚酯树脂一般具有较高                            IQ20/60/85 表面光学检测仪，英国 RHOPOINT 公司。
             的软化点，在低温时，它的熔融黏度太高，在低温固化
                                                                1.2 聚酯树脂的合成
             过程中，聚酯树脂容易出现流动性太差的问题，难以
             流平，影响涂膜的外观。 如果使用软化点较低的聚酯                               将原料二元醇、二元酸和其他反应物料按配方量
             树脂，虽然可以降低在固化时的熔融黏度，但这样又                            投入反应釜中，充氮气保护，当升温到 160 ℃时，开始
             使得粉末涂料的贮存稳定性变差，通常要低温冷藏保                            出酯化水，继续升温至 250 ℃，反应至无酯化水时，得
             存，给使用带来了很多不便            [1-2] 。 同时，低温长时间烘烤         到无色透明树脂。 加入多元酸封端剂，在 240~250 ℃
             固化时，粉末涂层表面会析出一层粉霜状物质，降低                            条件下保温反应 40~50 min。 反应完成后，逐步抽真空
             涂层光泽，影响涂层的外观。                                      至 50 mmHg（-0.093 Mpa），在 240 ℃的真空条件下反
                 本研究通过优化聚酯配方，引入不同反应活性和                          应 40~60 min。 降温至 200 ℃，反应完毕，出料。
             柔顺性的单体合成聚酯树脂制备低温固化粉末涂料，
                                                                1.3 粉末涂料及样板的制备
             研究粉末固化行为的同时考察其涂膜性能、抗粉霜性
             能、耐水煮性能和耐候性能。                                          将试制的聚酯树脂、TGIC （异氰脲酸三缩水甘油
                                                                脂）、流平剂等按配方量加入配料容器中，充分搅拌均
             1 实验部分                                             匀后，经挤出机熔融挤出、粉碎，即获得粉末涂料。 静
                                                                电喷涂于样板上， 将其置于固化烘烤箱得固化涂膜。
             1.1 实验原料及仪器
                                                                涂料配方如表 1 所示。
                 新戊二醇（NPG）：巴斯夫股份公司；三羟甲基丙烷
                                                                1.4 性能表征
             （TMP）：市售；2-甲基-1，3-丙二醇(MPD)：长龙化工有
             限公司；2-丁基-2-乙基-丙二醇（BEPD）：巴斯夫股份                           聚酯树脂酸值、软化点的测定：按相应国家标准
             公司；三羟乙基异氰尿酸酯（THEIC）：宜兴市中正化工                        的测定方法测定；
             有限公司；对苯二甲酸（PTA）：上海石油化工 有限 公                            熔融黏度的测定：用 DV-Ⅱ型旋转黏度仪测定；


              42     探索研究 RESEARCH AND DEVELOPMENT
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