Page 41 - 《涂层与防护》2019年第12期

李家峰，等：一种酸化缓蚀剂的合成及复配研究

1 实验部分 主要原料如表 1 所示。
1.1.2 主要仪器
1.1 主要原料与仪器
恒温加热套、四口烧瓶、冷凝回流管、分水器、电
1.1.1 主要原料
动搅拌器、氮气保护装置、温度计、常压静态腐蚀试验
表 1 实验所用原材料
原料名称 品级 供应商
植物油酸 AR 永华化学科技（江苏）有限公司
多乙烯多胺 CP 国药集团化学试剂有限公司
二甲苯 工业级 苏州科伦化工有限公司
苯甲醛 AR 永华化学科技（江苏）有限公司
环己酮 工业级 扬州市雨田化工厂
无水乙醇 AR 丹阳永丰化学试剂厂
浓盐酸 GR 国药集团化学试剂有限公司
丙炔醇 工业级 河南海源惊喜化工有限公司
乌洛托品 AR 国药集团化学试剂有限公司
硫脲 工业级 常州市旭东化工有限公司
碘化钾 AR 上海润捷化学试剂有限公司
氯化苄 AR 永华化学科技（江苏）有限公司

装置等。 按照文献[5-6]进行 OA-18-PEM 咪唑啉的合成，
具体反应过程如图 1 所示。
1.2 OA-18-PEM 咪唑啉的合成
具体步骤：将称量好的多乙烯多胺移至洁净干燥

图 1 OA-18-PEM 咪唑啉的合成路线

四口烧瓶中， 加入一定比例的二甲苯作为携水剂，开 18-PEM 咪唑啉的红外谱图。
启搅拌，然后分批次加入相应计量的植物油酸。 开启
1.3 咪唑啉型曼尼希碱的合成
加热，氮气保护，升温至 150~180 ℃反应 2~4 h；从分
水器中放出新生水及部分二甲苯， 随后继续升温至 传统的曼尼希碱为小分子酮、醛、胺的缩合物，本
190~230 ℃继续反应 2~4 h，冷却至室温即得 OA-18- 研究以 OA-18-PEM 咪唑啉为胺源， 采用苯甲醛及环
PEM 咪唑啉。 己酮合成曼尼希碱，具体反应过程如图 3 所示。
对 其 进 行 红 外 表 征 可 以 发 现 ：1 654 cm -1 处 及 具体步骤：将称量好的苯甲醛移至洁净干燥四口
1 560 cm -1 处只有少量的吸收峰 （少量未成环的酰 烧瓶中，加入一定质量的无水乙醇作为溶剂；称取相
胺 ），而 1 611cm -1 处的吸收峰极为强烈（咪唑啉特征 应质量的 OA-18-PEM 咪唑啉及环己酮移至滴液漏斗
峰），对应为 C=N 的伸缩振动。依此可以判断反应产物 中混合均匀，开启搅拌及加热，待温度升至 80 ℃开始
主要为 OA-18-PEM 咪唑啉。 图 2 为合成产物 OA- 滴加，滴加时间控制在 1 h 以内。滴加过程中随时补充

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