Page 23 - 《涂层与防护》2019年第12期

顾辉旗：化工行业标准《水性氟树脂涂料》氟含量测试项目制定情况介绍

试样中加入合适溶剂经反复离心 （清漆不需离
心，对含有消光粉的清漆，则需进行该步骤），将基料
和颜填料分离，收集上层液体（树脂、助剂部分）在一
定温度下烘干， 或者将试样直接在一定温度下烘干。
称取一定量的烘干样品，在氧弹中燃烧分解，分解物
用氢氧化钠溶液吸收。 以氟离子选择电极为指示电
极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定吸
收液中氟离子的浓度， 计算出样品的氟元素含量，或
者通过颜料含量来计算出基料中的氟元素含量。

2 新版标准与旧版标准的差异
图 1 典型的氧弹燃烧装置

修订后的行业标准与前版的主要差异为：新版中 氧弹燃烧装置是一种高等级特种不锈钢压力容
增加了Ⅱ型产品“桥梁、储罐等混凝土设施表面用水 器，提供了一个高压、富氧的燃烧环境，压力可以达到
性氟树脂涂料”、Ⅲ型产品“钢结构等金属表面用水性 20 MPa。 可以对卤素、硫以及挥发性金属汞、砷和镉等
氟树脂涂料”，修改了基料中氟含量的试验方法等。 进行定量分解，同时在测试过程中加入一定量的助燃
在本次标准的制修订过程中，为了解决旧版标准 剂，可以使涂料样品能够被充分的燃烧分解。 提高了
中测试方法存在某些品种样品的氟含量测不出来的 样品中氟元素的转化率， 能够与理论值更加接近，与
问题，同时旧版标准未用参比样品校正以及氧瓶燃烧 之前的氧瓶燃烧法相比，样品分解的更彻底。
分解转化率较低的问题，在这次修订过程中很好地解 （3）引入了参比样品来校准涂料中的氟含量
决了此类问题，修改了氟含量的测试方法，这也是本 在氟含量的测试过程中，不管是溶剂型氟树脂涂

次标准修订的关键。 料还是水性氟树脂涂料，样品在燃烧、转移过程中，转
（1）增加了一种新的试验方法 化率不能达到 100%。因此在修订过程中参考了 HG/T
旧版的标准中只有一种离心法，但是在标准实施 3792—2014《交联型氟树脂涂料》中附录 A 测试氟含
下来，此方法在测试过程中经常由于样品中氟碳乳液 量的方法，用参比样品校准法，具体的测试方法是用
与颜填料不能完全有效分离，导致的结果就是测试出 参比样品 （2,6-二氟苯甲酸） 与样品同时进行平行测
来的氟含量的结果偏低或者为 0。 测试结果为 0 的话 试，同样在氧弹中燃烧分解然后测试其氟含量，通过
并不能说明涂料样品中不含氟，实际上有可能是未分 其测试数据与参比样品氟含量的理论数据的比值，来
离出有效的含氟部分。 因此在新版标准中引入了新的 计算得出校正后涂料样品中氟含量，如果在测试过程
测试方法，全漆燃烧-颜基比测试法。 此测试方法是直 中，参比样品的测试结果偏离其氟的质量分数 10%以
接称取一定量的烘干的涂料样品，通过在氧弹弹体燃 上时，结果无效，就需要检查操作、仪器、试剂等后重
烧池中充分燃烧，测试得到全漆中的氟含量，再根据 新进行测试。 通过此方法可以修正样品在燃烧、转移
涂料样品的颜基比来计算出基料中的氟含量，但该方 过程中带来的误差，完善了测试方法。
法不适用于水性金属氟碳漆样品的测试，新增加的方
法可以有效避免涂料样品中由于前处理未处理好带 3 新版标准中测试方法影响因素
来的问题。
（2）改进了样品的燃烧分解环境 对于新版标准中增加了一种氟含量的测试方法，
在 HG/T 4104—2009《建筑用水性氟涂料》测定氟 全漆燃烧-颜基比测试法。 由于采用的是将涂料样品
含量的方法中， 采用的是 500 ml 的氧瓶燃烧方法，在 燃烧再通过计算颜基比的方式， 得出基料中的氟含
本次修订过程中将样品的燃烧分解环境改为氧弹燃 量，因此如果涂料中加入了一些含氟的物质，就会导
烧法，典型的氧弹燃烧装置见图 1。 致测试结果变大。 常见的物质有氟化钙、PTFE 乳液

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分析测试 ANALYSIS AND TEST