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勾运书:石棉检测技术中常用方法及相关标准研究




















                    图 5 色散染色图(纤维和起偏器的偏正化方向平行)                   图 6 色散染色图(纤维和起偏器的偏正化方向垂直)

             油中,平行时为紫色和黄色,说明其平行时的折射率                            其他测试方法进行判定。 从图 7 (纤维状蛇纹石 SEM
             大于 1.550;垂直时为蓝色,其垂直时的折射率小于或                        图谱)、图 8(颗粒状蛇纹石 SEM 图谱)、图 9(颗粒状
             接近 1.550,符合温石棉的双折率特征。                              与纤维状蛇纹石的 XRD 谱图)可以看出,图 7 可以看
                 (4)其他说明                                        到清晰的纤维状形态;图 8 可以看到清晰的颗粒或片
                 当不知道石棉的类型,通过偏光显微镜法,可比较                         状形态;从电镜图可以清楚看出二者形态不同。 但两
             容易分辨青石棉和铁石棉。 青石棉为蓝色,且其延性符                          种形态蛇纹石均对应相同的 XRD 图谱(见图 9),可见
             号为“-”,通过这两项特征可以直接判断;铁石棉为灰                          同一种晶体不同的存在形态有相同的衍射图谱。 此时
             褐色,通过此项特征也可以大致判断其类型,再结合其                           只根据 XRD 图谱不能确定是否是石棉, 需要通过其
             他光学特征进行准确判断。 其他 4 种石棉,可从折射率                        他手段再进行辅证,故 X 射线衍射法不能作为一种独
             最小的浸油开始试验, 通过色散染色的颜色来断定石                           立的测试方法。 但是 XRD 法可以作为一种快速筛选
             棉的大致折射率。 如果平行和垂直时的色散染色颜色                           的手段,即通过对样品进行 XRD 测试,如果有符合石
             均为蓝色,说明样品的折射率小于浸油折射率,应当再                           棉衍射参数的矿物或有与石棉共生的矿物存在,则再

             选择更小折射率的浸油; 如果平行和垂直时的色散染                           通过偏光显微镜或扫描电镜能谱进行进一步确定;如
             色颜色均为紫色,说明样品的折射率大于浸油折射率,                           果不含符合石棉衍射参数的矿物或与石棉共生的矿
             应当再选择更大折射率的浸油; 直至样品大致呈现平                           物,则可以判定样品中不含石棉。 通过 XRD 法进行快
             行为黄色,垂直为蓝色时,则可以通过浸油的折射率判                           速筛选可以大大提高工作效率。
             断石棉的双折率范围。 再通过与表 1 比对,从而判断石
                                                                2.3 扫描电镜-能谱(SEM-EDS)法
             棉的类型。 虽然偏光显微镜法的准确性较高,但是操作
             繁琐,实验人员必须经过严格的培训。                                      SEM-EDS 法是通过石棉的微观形貌并结合其元
                                                                素特征来对石棉的类型进行定性的。 SEM-EDS 法能
             2.2 X-射线衍射(XRD)法
                                                                同时给出石棉的形态特征和元素分布,两种信息相互
                 XRD 法制样简单,测试方便,且对人员的要求低,                       结合相互辅证,大大提高了结果的准确性。
             也是目前应用比较多的一种测试技术。 其原理是根据                               但是在电子显微下, 样品呈现的都是黑白图像,
             每一种矿物晶体都有其特定的衍射参数,测试数据对                            与偏光显微镜下具有诸多的光学形态不同,并且由于
             照其衍射参数从而对每种矿物晶体进行定性。 但是                            能谱是微区分析, 受基体影响较大, 故只通过 SEM-
             XRD 只能测试矿物的晶体参数,而不能确定矿物的实                          EDS 法很难对石棉的类型进行准确定性,一般情况下
             际形态。                                               SEM-EDS 法也只是作为一种辅助方法。
                 以蛇纹石为例,通常当蛇纹石以纤维形态存在时
             可以称之为石棉,不以纤维形态存在,而是以颗粒或                            3 测试方法的确定
             片状形式存在时就不能称之为石棉。 这时就不能通过
             XRD 图谱来简单判定蛇纹石是否为石棉,而需要结合                              石棉测试有很多方法可选,怎样优选是很重要的


              16     分析测试 ANALYSIS AND TEST
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