Page 22 - 涂层与防护2020-04电子版

何庆迪，等：自增稠丙烯酸乳液的合成及应用研究

获得理想的金属闪光效果。 但同时过多增稠剂的加入
1.3 水性铝粉烤漆的制备
会影响涂膜的综合性能 [3-4] 。
针对上述问题，本文以阴、非离子复合乳化剂为 将制备的自增稠乳液用 DMEA 水溶液调节 pH 值
乳化体系，采用种子乳液聚合方法制备了自增稠丙烯 为 9，加入用水稀释好的 R717 氨基树脂，最后加入水
酸乳液，该乳液胺中和后具有假塑性，乳胶粒中含有 性铝粉、BCS 和水的预混物，搅拌均匀得到水性铝粉烤
羟基、羧基、酰胺等活性基团，可与水性氨基树脂交联 漆， 兑入 10%~20%的水后喷涂到冷轧钢板上，140 ℃
固化， 制备的水性铝粉漆具有优异的铝粉定向性，得 烘烤 30 min，干膜厚度控制在 15~20 μm。
到的涂膜具有优异的硬度、抗冲击性、附着力等性能。
1.4 性能测试

1 实验部分 （1）旋转 黏度 ：将 待测 样品 放 置 在 恒 温 室 中 ，用
NDJ-1 型旋转黏度计测试样品黏度。
1.1 主要原料
（2）涂膜常规性能测试：按照 GB/T1732—93 测试
甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙 涂膜抗冲击性；按照 GB/T9286—98 测试涂膜附着力；
烯酸羟乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸（MAA）：工业级，常 按 照 GB/T1733—93 测 试 涂 膜 耐 水 性 ； 按 照 GB/T
州奥文化工有限公司； 丙烯酰胺 （AM）、 过硫酸铵 6739—2006 测试涂膜铅笔硬度。
（APS）、碳酸氢钠（NaHCO 3 ）：工业级，常州崇盛化工有 （3）残渣 量：聚 合 反 应 完 成 后 ，收 集 所 有 的 凝 胶
限公司；阴、非离子复合乳化剂（DP-2）：自制，中海油 物，烘干至恒重后称量。 计算残渣量：
常州环保涂料有限公司；N,N-二甲基乙醇胺（DMEA）、 残渣量=W 1/W×100%
乙二醇丁醚（BCS）：分析纯，上海凌峰化学试剂有限公 其中：W 1 是残渣烘干后的质量；
司； 消泡剂 （681F）： 工业级，Rodia 公司； 氨基树脂 W 是乳液总质量。
（R717）：工业级，Ineos 公司；水性铝粉（AQ J7901）：工 （4）不挥发物：按照 GB/T1725—2007 测试乳液不

业级，星铂联公司。 挥发物。
1.2 自增稠乳液的制备 （5）热贮存稳定性：将自增稠乳液用 DMEA 水溶
液调节 pH 值为 9， 加入一定量的 R717 氨基树脂，混
1.2.1 制备预乳化液 合均匀后倒入透明塑料瓶中， 密封后放置于 50 ℃烘
按配方量称好去离子水、 乳化剂、APS 以及 AM， 箱中。
搅 拌 至 充 分 溶 解 。 然 后 在 搅 拌 下 加 入 MMA、BA、 （6）DSC 分析： 采用德国耐驰 DSC3500 差示扫描
HEMA、MAA 的混合单体， 搅拌 30 min 制备得到预乳 量热仪进行测试，样品 80 ℃烘 48 h，扫描温度范围是
化液。 0~200 ℃，氮气气氛下，升温速率 10 ℃/min。
1.2.2 制备工艺 （7）FT -IR 分 析 ： 采 用 德 国 Bruker 公 司
EQUNINOX55 型红外光谱仪，样品经 KBr 压片，测量
在装有搅拌器、冷凝管、温度计及自动滴加装置
-1
区间为 4 000~400 cm 。
的三口烧瓶中， 加入配方量的水、NaHCO 3 以及乳化
剂，温度升至 70 ℃时加入 5%的预乳化液和 APS 的水
2 结果与讨论
溶液，并于 80~85 ℃保温 30 min，即得到种子乳液。
在上述种子乳液中，通过自动滴加系统匀速滴加 2.1 阴、非离子复合乳化剂用量的影响
剩余的预乳化液，控制温度在 80~85 ℃，1.5~2 h 滴加
乳化剂的品种及用量对乳液聚合过程有很大的
完毕，接着滴加剩余的单体混合物，1h 左右滴加完毕，
影响，不仅涉及乳液体系是否稳定，生产过程能否正
然后在 85~88 ℃保温 2 h。 保温结束后，降温至 50 ℃
常进行，以及其后的贮存及应用是否安全可靠，而且
以下，用 DMEA 水溶液调节 pH 值为 7，加入消泡剂搅
也关系到聚合物的成本。 采用阴离子型乳化剂制备的
拌 10 min 后过滤出料。
乳液通常具有较高的机械稳定性，粒径细腻，光泽高，

10 探索研究 RESEARCH AND DEVELOPMENT