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马小龙，等：水性固体环氧乳液的制备与性能研究
于过剩的乳化剂小分子在体系中不能稳定存在且极 起二者界面区域表面增大同时必引起界面能的提高。
[15]
易在乳胶颗粒表面析出使乳液平均粒径变大。 此现象 此现象可以由拉普拉斯梯度方程 解释。 对于非自乳
[13]
可以通过奥斯特瓦尔德熟化机制得到解释 。因此，乳 化体系而言，此能量的增加需有外界能量供应，剪切
化剂最优用量为 E-20 质量分数的 10%。 速率低时，剪切力所供给的能量不足以支持此界面能
的增大， 因此乳液不能被剪切分散成更小的尺寸；而
2.4 乳化温度对乳液粒径尺寸的影响
剪切速率过大时，一方面会在一定程度上破坏乳化剂
控制其他条件一致， 通过控制乳化温度不同，制 分子间的氢键，导致小颗粒聚并成较大颗粒，另一方
备了多组环氧乳液，并对其进行粒径测试。 所有乳液 面，过高的转速会在一定程度上破坏油/水乳化剂分子
粒径测试都是在稀释至固含 3%、25℃条件下进行的， 界面膜，造成油水相分离。 因此 600 r/min 的剪切速率
结果列于表 3。 被确立为最优乳化剪切速率。
表 3 乳化温度对乳液粒径尺寸的影响
2.6 自制环氧乳液与市售环氧乳液粒径尺寸
乳化温度/℃
项目 及粒度分布的比较
20 30 40 50 60
平均粒径 D 50 /μm 5.2 3.7 0.7 2.1 6.9 将在最优条件即乳化剂 E-PEG4000 用量为 E-20
质量分数 10%、 乳化温度为 40 ℃以及乳化剪切速率
从表 3 可以发现，在乳化温度＜40 ℃时，随着乳化
温度的增加， 乳液的粒径明显降低。 乳化温度 40 ℃ 为 600 r/min 条件下制备的环氧乳液 （a） 与市售某环
氧乳液（b）和环氧乳液（c）进行了粒径尺寸和分布的
时，乳液粒径平均尺寸降到最低为 0.7 μm。 但当乳化
比较。 测试结果分别列于图 2。
温度为 60 ℃时，乳液平局粒径显著增大至 6.9 μm。
在乳化温度＜40 ℃时， 树脂体系的黏度随温度的 如图 2 所示，在最优条件下制备的环氧乳液粒径
升高而下降，低黏度树脂更易于分散于水相中且温度 水平已经达到甚至优于市售水性环氧乳液的粒径水
平。 自制乳液的粒径尺寸分布窄、平均粒径尺寸小，具
升高加剧了乳化剂分子与液滴的结合，这都有利于形
备很高的贮存稳定性。
成稳定乳液。 然而，温度＞40 ℃时，体系的能量过高使
胶束液滴高速碰撞进而结合成更大的液滴，高能量同
3 结语
[14]
时削弱了乳化剂分子间的氢键作用 ，还有乳液浊点
的问题，这都将导致乳液的粒径变大。 这说明 40 ℃是 采用 E-20 和 PEG 4 000 为原料， 按照物质的量比
该乳化体系的最优乳化温度。 1.2∶1~1∶1.2，以过硫酸钾为催化剂，在 130~180 ℃条件
下反应 4 h，成功合成了乳化剂 E-PEG 4 000。 该乳化
2.5 乳化剪切速率对乳液粒径尺寸的影响
剂对固体环氧树脂 E-20 有很好的乳化效果。 测试结
控制其他条件一致， 通过控制乳化剪切速率不 果及分析表明： 当乳化剂 E-PEG 4 000 用量为 E-20
同，制备了多组环氧乳液，并对其进行粒径测试表征。 质量的 10%、乳化温度为 40 ℃及乳化剪切速率为 600
所有乳液粒径测试都是在稀释至固含 3%、25 ℃条件 r/min 的条件下得到的乳液具备最佳的离心稳定性和
下测试的，结果列于表 4。 最小粒径尺寸及最窄分布，其稳定性和粒径水平达到
表 4 乳化剪切速率对乳液粒径尺寸的影响 市售产品标准。
-1
乳化速率/（r · min ）
项目
300 400 500 600 700 800
参考文献
平均粒径 D 50 /μm 9.5 5.6 2.1 0.7 1.1 1.6
[1] 王 德 忠.环 氧 树 脂 生 产 与 应 用[M].北 京:化 工 工 业 出 版
表 4 表明，乳化剪切速率＜600 r/min 时，乳液的粒 社,2001.
径尺寸随着转速增大而减小； 乳化剪切速率为 600 r/ [2] 李 桂 林.环 氧 树 脂 与 环 氧 涂 料[M].北 京:化 工 工 业 出 版
min 时，乳液平均粒径最小为 0.7 μm；乳化剪切速率＞ 社,2003.
600 r/min 时，乳液粒径尺寸变大。 在乳液制备时，分散 [3] 孙曼灵.环氧树脂应用原理与技术[M].北京:机械工业出
版社,2002.
相树脂以极微小颗粒的存在方式分散于水中，这会引
26 涂层技术 COATING TECHNOLOGY
