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马小龙,等:水性固体环氧乳液的制备与性能研究
























                                                        波数,cm   -1

                                   图 1 (a)环氧树脂 E-20 与(b)乳化剂 E-PEG6000 的红外光谱图
                                              -1
           骨架伸缩振动引起的吸收峰;而 915 cm 处的吸收峰                         2.2 PEG相对分子质量对乳液离心稳定性和
           证明有环氧基团的存在。 图 1(b)是 E-20 与 PEG4000                  黏度的影响

           反应后得到的乳化剂 E-PEG4000 的红外光谱图。 从
                                                                   研究了分别以不同相对分子质量(1 000、2 000、
                                -1
           图 1(b)中发现,915 cm 处的环氧吸收峰已经消失,
                                                               4 000、6 000)的 PEG 与 E-20 反应合成的乳化剂(E-
           这表明 PEG4000 的羟基已经充分反应掉了环氧基团,
                                                               PEG) 对环氧乳液离心稳定性和黏度的影响。 E-PEG
           而由此生成的大量羟基和脂肪醚键也分别在图 1(b)
                                                               用量为 E-20 的 10%,乳化温度 40 ℃,乳化速率 600 r/
                                    -1
                        -1
           中的 3 400 cm 和 1 106 cm 两处的吸收峰得到明显
                                                               min,乳液固含 53%。 在上述条件一定的情况下,探究
                 [12]
           的体现 。 综上所述,E-20 与 PEG4000 已经成功地合
                                                               了不同相对分子质量 PEG 对乳液离心稳定性的影响,
           成了目标产物 E-PEG4000。
                                                               结果列于表 1。
                                  表 1 不同相对分子质量 PEG 对乳液离心稳定性和旋转黏度的影响
                                                               PEG 相对分子质量
            项目
                                       1 000               2 000              4 000               6 000
            离心稳定性              严重分层,水油界面明显区分            底部少量软沉淀         无沉淀,乳液均一稳定          无沉淀,乳液均一稳定
            旋转黏度(25 ℃)/cps               -                 2 050              4 300              11 600

               由表 1 可以看出,PEG 相对分子质量较低时乳化                       环氧乳液,并对其进行粒径测试表征,所有乳液粒径
           效果较差,这是因为亲水链段过短导致乳化剂疏水性                             测试都是在稀释至固含 3%、25 ℃条件下测试的,结果
           太强而很难形成稳定的“水包油”型乳液;而随着 PEG                          列于表 2。
           相对分子质量的增大,乳化剂亲水性增强,可以在水                                     表 2 乳化剂用量对乳液粒径尺寸的影响

           油界面处形成高强度的界面膜从而保证乳液的稳定                                                         w(乳化剂)/%
                                                               项目
           性。 PEG 4 000 和 PEG 6 000 都能使乳液具备较强的                                    7    8    9   10   11    12
           离心稳定性,而以 PEG 6 000 合成的乳化剂制备的乳                       平均粒径 D 50 /μm     4.6  2.7  1.4  0.7  0.9  1.3
           液黏度过大,这会大大降低乳液的后续可操作性。 因                                根据 Stoke 法则可知,乳液粒径尺寸愈小,乳液沉
           此,PEG 4 000 是合成乳化剂最佳选择。                             降分层速率愈慢,乳液愈稳定,储存期愈长。 在乳化剂
                                                               用量过少时(<10% 时),乳化剂分子不足以完全包覆
           2.3 乳化剂用量对乳液粒径尺寸的影响
                                                               树脂粒子,未被包裹的树脂粒子很容易团聚从而使乳
                控制其他条件一致,通过调节乳化剂的加入比例                          液粒径较大。 然而乳化剂如果用量过剩不仅不会一直
           (乳化剂占环氧树脂 E-20 的质量分数), 制备了多组                        降低乳液粒径,反而会使粒径呈现增大趋势。 这是由

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