Page 58 - 2025水性涂料虚拟专辑

陶 等：水性旋光UV固化聚氨酯乳液的合成及性能研究

中，继续聚合反应 4 h。再次取少许反应物，确定游 动旋光仪进行旋光度测试，在室温条件下，用 DMF 将
离的—NCO 含量是否达到理论计算值。达到理论 烘干后的 BPU 溶解制成测试样，在波长为 589 nm 的
值后，关闭加热装置，将体系自然冷却到 40 ℃，在 标准钠光灯下测试，测定时的温度为 25 ℃，使用 D 钠
搅拌状态下加入 TEA，反应 0. 5 h，中和体系中的羧 光。采用红外发射率测量仪进行红外发射率表征，
基。加入定量去离子水，搅拌 0. 5 h 分散均匀，减压 校准后，仪器预热 20 min 左右，使测试温度保持在
蒸 去除体系中残留的 THF 和丙酮。再用 200 目 40 ℃下测量试样在 0~20 μm 的红外发射率。采用热
滤布过滤水性乳液，得到目标产物水性旋光 UV 聚 重分析仪进行热稳定性表征，测试聚合物的耐热性，
氨酯乳液（BPU）。参考配方见表 1。 测定温度范围为 35~600 ℃，升温速率为 20 ℃/min，氮
气流量为 50 mL/min，样品质量为 5~10 mg。采用紫
表1 合成水性 光聚氨酯参考配方
Table 1 The reference formula of waterborne 外-可见-近红外分光光度计进行涂膜 300~900 nm透
rotatory polyurethane 光率表征。采用纳米粒度仪进行粒径表征，将所得
树脂用去离子水稀释到一定浓度后，测定聚合物的
BPU- BPU- BPU- BPU-
项目 WPU 粒径及分布。采用 GB/T 16497—2007 的低温至室温
1 2 3 4
循环法测试水性乳液贮存稳定性。
/
n（HMDI）mol 2 2 2 2 2
n（PTMEG- 采用 GB/T 9754—2007 测试涂膜光泽（60°）。采
0. 8 0. 6 0. 4 0. 2 1
/
1000）mol 用 GB/T 6739—2022 测试涂膜铅笔硬度 。 采用
/
n（DMPA）mol 0. 7 0. 7 0. 7 0. 7 0. 7 GB/T 1732—2020 测试涂膜耐冲击性 。 采用
n（BINOL）mol 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8
/
GB/T 1731—2020测试涂膜柔韧性。采用GB/T 9286—
/
n（PETA）mol 0. 6 0. 6 0. 6 0. 6 0. 6
2021 测试涂膜附着力。采用 GB/T 1733—1993 的甲
n（TEA）mol 0. 7 0. 7 0. 7 0. 7 0. 7
/
法测试涂膜的耐水性。采用 ISO 2812-1：2017 测试
1. 3 水性 光UV聚氨酯涂膜的制备 涂膜耐酸碱性，在（25±1） ℃温度下浸泡一定时间后，
观察试板的外观状态。采用 GB/T 1735—2009 测试
首先取一定量的水性旋光 UV 聚氨酯乳液，在搅
涂膜耐湿热性，将已实干的涂膜样板放在一定温度、
拌状态下依次加入消泡剂 BYK-028 和润湿流平剂
一定湿度的恒温恒湿箱中，在规定的时间内，观察样
BYK-346，分散 5 min 后，加入增稠剂 BYK-7420ES 调
板上涂膜的外观情况。
节体系黏度。在搅拌状态下，加入定量的光引发剂
（1173）分散均匀后，用吸管吸取少许液体分别滴在 2 结果与讨论
玻璃片和聚四氟乙烯 中，玻璃片上的乳液用湿
膜制备器涂布均匀。在室温条件下放置 48 h，并置于 2. 1 BPU乳液的 表
60 ℃烘箱继续干燥 30 min，最后将涂膜在 带式光
BPU乳液的红外光谱如图 1所示。
固化机下曝光 60 s，使涂料完成固化，即得水性旋光
UV聚氨酯涂膜。
1. 4 测试与表

采用全反射 立叶变换红外光谱仪对乳液产物

进行红外表征，波数 500~4 000 cm ，频率 16 次/s，波
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1
谱分辨率 4 cm 。 采用核磁共振仪进行核磁（H
NMR）表征，将乳液产物溶解在 代氯仿（CDCl）中，
3
四甲基硅烷（TMS）作为内标物。采用凝胶渗透色谱

仪测试相对分子质量及其分布，称取 10 mg 左右的样 -1
波数/cm
品溶于 1. 5~2 mL四氢呋喃溶剂中，超声振 ，致完全
溶解后，使用 22 μm 的针头过滤器过滤。采用 X 射线 图1 BPU乳液的红外光谱
衍射仪表征聚氨酯晶态结构，在室温条件下扫描样 Fig. 1 FT-IR spectra of BPU emulsion
品，2θ为 5°~80°，扫描速率为 0. 02（°）min。采用全自 由图 1 可知，在 1 245 cm 和 1 632 cm 处的特征
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