Page 130 - 2025水性涂料虚拟专辑

光 等：环氧酯改性水性丙烯酸树脂的制备及漆膜性能

1. 5. 3 水性树脂性能测试
利用凝胶渗透色谱仪测定聚合物相对分子质
量，取适量水性树脂于烘箱中烘烤至完全干燥，取
15 mg 样品，加入 4~5 mL 四氢呋喃，待样品完全溶解
后进行测试。
利用稳定性分析仪测试乳液稳定性，测试温度
为 25 ℃，近红外光（ =880 nm），每隔 10 min 扫描一
次，测试时间为 1 h。根据乳液分散稳定性指数（TSI）
表征乳液的稳定性。TSI值按式（1）计算。 -1
波数/cm

n
2
图2 环氧树脂 E-44与 油酸反应前后的红外光谱
X i - X BS
TSI= i = 1 式（1） Fig. 2 FT-IR spectrum before and after the reaction of epoxy
n - 1
resin E-44 and linoleic acid
式中：X —第 i次平均后向散射光强度；X —X 的
i
i
BS
-1
平均值；n—扫描次数。 由图 2 的环氧树脂 E-44 曲线可见，3 456 cm 附
近为宽而强的 O—H伸缩振动峰，2 931 cm 处为饱和
-1
利用纳米粒度电位仪测试乳液粒径，将乳液用
-1
去离子水稀释至 0. 1%（质量分数），测试乳液粒径大 烃基 C—H 伸缩振动峰，1 610 cm 处为苯环上 C C
的伸缩振动峰，在 910 cm 附近为环氧基团的特征
-1
小及其分布，测试温度为 25 ℃，激光散射角为90°。
峰 。用桐油酸酯化后的环氧酯 TE44，1 745 cm 处
-1
[12]
利用旋转流变仪测试乳液流变性能，测试温度为
为强而尖的 C O 伸缩振动峰，此峰归属于酯基的特
25 ℃，夹具为40 mm平行铝板，间隙1 000. 0 μm，加载
征吸收峰，在 910 cm 附近吸收峰变弱，证明环氧基
-1
间隙7 000. 0 μm，修边间隙偏置为50. 0 μm，平衡时间
团与羧酸基团发生了酯化反应。
30 s，剪切速率为0. 1~100 s ，每数量级点数为10。
-1
1. 5. 4 漆膜性能测试 2. 1. 2 酯化 程分析
酯化过程中 值随时间的变化如图 3所示。
在室温下，将质量为 m 的漆膜样品用去离子水
1
浸泡一定时间后，用滤纸吸干表面水分，称得质量为
m ，按式（2）计算吸水率。同一样品取 3 个平行样进
2 ]
行测试，结果取平均值。 g -1 ）
吸水率=（m -m）/m ×100% 式（2） ·（100
1
1
2
采用接触角测量仪测试漆膜水接触角，水滴大
小为5 μL，平行测量3次，取平均值。 /[g
采用多功能耐磨试验机测试漆膜耐溶剂擦拭次
数，以丙酮为溶剂，试验速度为 60 次/min，每个样品

平行测试3次，取平均值。
时间/h
I
按照 GB/T 1733—1993 测试漆膜耐水性；按照 图3 随反应时间变化
GB/T 8941—2013 测试漆膜光泽（60°）；按照 GB/T Fig. 3 Iodine value changed with reaction times
6739—2022 测试漆膜铅笔硬度；按照 GB/T 1728— 由图 3 可知，酯化过程中 值随反应时间的延长
2020 中乙法（指触法）测试漆膜表干，压滤纸法测试 而降低，一方面由于桐油酸是共轭双键， 原子加成
漆膜实干；按照 GB/T 9286—2021 测试漆膜附着力； 后存在较大位阻 ，另一方面是在温度较高的条件
[13]
参考GB/T 1732—2020测试漆膜耐冲击性。 下，共轭双键发生了部分自由基聚合，导致了环氧酯
2 结果与讨论 值的降低。酯化 4 h 酸值<3 mgKOH/g，酯化反应结
束，最终反应物 值为 16. 55 g/100 g，可以证明制备
2. 1 环氧酯的结构 的环氧酯结构中仍有不饱和键的存在。
2. 1. 1 FT-IR分析 2. 1. 3 分析
环氧树脂E-44改性前后的红外光谱如图2所示。 环氧酯核磁共振氢谱如图 4所示。

1