Page 6 - 2025年7月防腐蚀专辑

宝等：无溶剂氟化聚丙烯酸酯/环氧树脂复合涂层的制备及其防腐性能

Nicolet IS50 红外光谱仪进行测试，将聚合物滴加至
溴化钾窗片中，测试范围 4 000~500 cm 。
-1
场发射扫描电镜（FESEM）：使用日本电子株式
会社 JSM7100F型场发射扫描电镜，将不同 PFEMA 含
量的复合涂层 截面放置在单晶硅片上，干燥后使
用场发射扫描电镜观察其表面形貌，测试前对样品
喷金120 s。

X 射线光电子能 谱 ：使用 Datephysics 公司 D-
波数/cm
8410型X射线光电子能谱仪对不同PFEMA含量的复 -1
图2 无溶剂含氟聚丙烯酸酯的红外光谱
合涂层进行元素及含量分析，阳极靶材料为 。
Fig. 2 Infrared spectrogram of solventless fluorinated polyacrylate
凝胶渗透色谱（GPC）：使 用 Agilent 1260
Infinity 液相色谱仪对 PFEMA 聚合物相对分子质
量大小与分布进行测试，柱温 25 ℃，标样为相对分

子质量 10 000 的聚苯乙烯，样品质量分数为 0. 5%，
1
流速为 1 mL/min。
dw EMH. dlgM
水接触角（CA）：使用戊鼎 OCA 20 接触角测试仪
测量涂层的接触角。为了减小 差，每个测试样品
测试5个值，取平均值为该样品水接触角。
电化学测试 ：使用 Merrohm 公司 Autolab

PGSTAT302N 型电化学工作站测试涂层的电化学性 lgM
MH.X
w
能。采用三电极体系，氯化银电极为参比电极，铂电 图3 无溶剂含氟聚丙烯酸酯的 GPC曲线
极为辅助电极，工作电极为涂覆涂层的低碳钢。 Fig. 3 GPC curve of solventless fluorinated polyacrylate
3. 5%NaCl 溶液为电解液。测试频率为 10 ~10 Hz， 布分别为1 213与1. 12，综上结果可以表明PFEMA的
5
-2
测试电压为开路电压，振幅为 5 mV。 成功合成。
耐化学介质测试：将样品板使用松香石 作封
2. 2 涂层 面形貌分析
边处理，然后分别浸泡于质量分数为 10% 的硫酸、氢
通过扫描电子显微镜观察涂层 截面形貌，放
氧化钠水溶液与质量分数为 3. 5% 的氯化钠水溶液
大倍数为1 500倍，如图4所示。
中，观察浸泡15 d后样品形貌变化。
从图 4（a）可以看出，纯环氧树脂涂层 截面平
2 结果与讨论 整且光滑，这是因为环氧树脂韧性低、质地脆。随着
PFEMA 用量的增加， 截面粗糙程度增加， 点的出
2. 1 PFEMA的结构分析 现是因为氟化聚丙烯酸酯与环氧树脂发生微相分
利用傅立叶变换红外光谱对无溶剂含氟聚丙烯 离，氟化聚丙烯酸酯含量越多，微相分离现象越明
酸酯（PFEMA）进行表征，结果如图 2所示。 显，粗糙度也随着氟化聚丙烯酸酯用量的增加而增
从图 2 可以看出，2 986 cm 是 C—H 伸缩振动 大。通过能谱仪分析 截面元素组成，可以知道涂
-1
峰；1 734 cm 是 C=O 的伸缩振动峰；1 446 cm 和 层表面（区域 1）处的氟原子质量分数与原子分数高
-1
-1
1 309 cm 是—CH 的弯曲振动峰 ；1 255 cm 和 于涂层中部（区域 2），占比提高，说明含氟链段与环
-1
-1
2
1 168 cm 分别对应—CF 、—CF 的弯曲振动峰 ； 氧树脂发生分层现象，形成自分层结构。
-1
3
958 cm 为环氧基团特征峰；此外，在 1 600 cm 附近 2. 3 X 光电子能谱分析
-1
-1
的峰消失，说明基团 C=C 已经反应完全。也说明了 复合涂层表面化学构成对涂层的性能有重要
PFEMA的成功合成。 影响，对 PFEMA-3 复合涂层表面进行 XPS 元素扫
图 3 是含氟聚丙烯酸酯的 GPC 图 ，可以看出 描，用来确定涂层表面所含元素，结果如图 5 和表 1
PFEMA 的数均相对分子质量（M）与相对分子质量分 所示。
n
03