Page 44 - 2025年7月防腐蚀专辑
P. 44

王   波等：基于改性氧化石墨烯/聚苯胺增强水性聚氨酯防腐涂层的制备及性能研究

             24 h，得到墨绿色产品。最终产物经乙醇和水洗涤                           2. 5%），制备流程与复合涂层（PFPWPU-X）一致。
             3次，随后冷 干燥 24 h。                                    1. 6  测试与表征
             1. 3  聚   包 改性氧化石墨烯/聚苯
                                                                1. 6. 1            （FT-IR）表征
                  （PDA/FGO/PANI）填料的制备                                将烘干后的纳米填料和溴化钾充分研磨均匀

                 采用精密电子天平称取 100 mg 的填料                          后，制备压片进行测试。将稀释后的复合乳液滴在
             FGO/PANI 于装有 100 mL 去离子水的 250 mL 烧杯                纯溴化钾压片上，待溶剂挥发后进行测试。采用
             中，超声 0. 5 h 使其分散均匀后，移入 250 mL 圆底烧                  Nicolet 560 型红外光谱仪（Fisher Scientific Inc.）对其
             瓶中。向其中加入适量的 Tris试剂，使 pH保持在 8. 5                                              -1
                                                                进行测试 ，分辨率为 4 cm ，测试范围为 4 000~
             左右。随后加入适量的多巴胺，在磁力搅拌的作用                             400 cm ，扫描次数为32次。
                                                                      -1
             下，室温反应 24 h，得到深 色产物。产物采用高速
                                                                1. 6. 2    -  吸    （UV-vis）表征
             离心机进行提纯，在 10 000 r/min 的转速下离心 0. 5 h
                                                                     借助 Analytic-jena Specord S600 型紫外-可见吸
             后，收取沉淀物，并将其通过去离子水和无水乙醇反
                                                                收光谱仪（Analytik Jena AG）研究填料的紫外吸收光
             复洗涤离心，随后在冷 干燥机中冷 干燥 24 h，得
                                                                谱 ，测试的波长范围为 180~800 nm，测试温度为
             到最终产物聚多巴胺/改性氧化石墨烯/聚苯胺
                                                                25 ℃。
            （PDA/FGO/PANI）填料。其中 PDA 和 FGO/PANI 的质
                                                                1. 6. 3  扫描电子显微镜（SEM）表征
             量比，即1、2、3、4、5分别代表1∶4、1∶2、1∶1、2∶1、4∶1。
             1. 4  水性聚 酯（WPU）的制备                                     采用 JSM-5900LV 型扫描电子显微镜（Japan
                                                                Electronics Co   Ltd.）对材料的表面形貌进行表征。
                 采用丙酮法合成具有线型结构的水性聚氨酯。
                                                                将纳米填料配制成质量浓度为 0. 1 mg/mL 的水分散
             首先将 PPG 2000 在真空环境下 120 ℃油浴干燥 2 h，
                                                                液，滴加一滴液体在硅片的光学面上，在室温下放置
             BDO 在 80 ℃真空烘箱中干燥 2 h，除去水分。将脱水
                                                                12 h后得到测试样品。对于复合涂层，测试拉断后的
             后的 PPG 2000（24. 75 g，12. 37 mmol）、PDI（20. 25 g，
                                               I
                                                                表面。样品均采用导电胶固定，测试前做喷金处理。
             91. 09 mmol）、DMPA（1. 34 g，1. 00 mmol）和催化剂
             DBTDL（4 滴）加入 250 mL 的带有搅拌装置和冷凝装                    1. 6. 4  透 电子显微镜（TEM）表征
             置的三口圆底烧瓶中，待混合均匀后，在 85 ℃下反应                              采用 Tecnai G2 F20 S-TWIN 型透射电子显微镜
             3 h后得到—NCO封端的低聚物。将反应温度降低至                          （FEI Co.）对纳米填料的形貌进一步分析。将纳米填
             70 ℃，加入 BDO（4. 82 g，53. 55 mmol），反应 3 h。在          料配制成质量浓度为 0. 1 mg/mL 的分散液，用移液管
             此过程中加入适量低黏度的丙酮溶剂，来降低聚氨                             滴加一滴溶液到有碳膜一面的铜网上，烘干后直接
             酯体系的黏度和防止出现凝胶现象。随后降低体系                             放置于电镜下观察分析形貌。
             温度至 35 ℃ ，加入 TEA（1. 34 g，1. 00 mmol），反应            1. 6. 5  复合涂层的力学性能测试
             1 h，得到中和后的水性聚氨酯预聚体。                                     利用 5966 型万能拉伸试验机（Instron）测试复合
             1. 5  复合涂层（PFPWPU-X）的制备                            材层的力学性能。使用国际标准的哑铃型模具将样
                 将适量 PDA/FGO/PANI 超声分散在水中，配置的                   品裁成标准的哑铃型样条，样条的尺寸为 20 mm×
             水悬浮液与 10 g WPU 混合，使填料（PDA/GO/PANI）                 4 mm×0. 5 mm，拉伸速率为 100 mm/min，每个样品测
             占 WPU 质量的 0. 01%。然后将混合物在高速搅拌下                      试3次取平均值。
             乳化成均匀的乳液。最后，将复合乳液涂在 Q235 钢                         1. 6. 6  复合涂层的防腐性能测试
                                                         #
             片表面，室温干燥 24 h，50 ℃干燥 2 d。涂层厚度保持                         采用 Zennium-E  41058 型电化学工作站
             在（100±0. 5） μm。 将不同的复合材层命名为                        （ZAHNER-elektrik GmbH & Co   Kronach，Germany）
             PFPWPU-X（X 代表 PDA 和 FGO/PANI 的质量比，即                对复合涂层进行了电化学腐蚀试验。测试方法采用
             1、2、3、4、5分别代表1∶4、1∶2、1∶1、2∶1、4∶1。                  三电极法，参比电极、工作电极和对电极分别为饱和
                 同时，为了比较 PDA 的加入对填料相容性的影                        甘汞电极、涂覆不同涂层的 Q235 钢电极和铂电极，
             响，将 PDA/FGO/PANI 换为 FGO/PANI 制备得到复合                3. 5% 的 NaCl 溶液为电解液。在电化学性能测试前，
             涂层 FPWPU-2. 5（2. 5 代表 FGO 占 PANI 的质量比为             在开路电位下保持 0. 5 h。在 EIS 测量过程中，电化

                41
   39   40   41   42   43   44   45   46   47   48   49