Page 40 - 《涂层与防护》2020年第2期

赵鹏飞，等：2-苯基咪唑啉/多元羧酸化学消光体系反应速度差定量研究

表 2 环氧树脂/B31 和环氧树脂/多元羧酸 DSC 测试配方
试样
配料
环氧/B31 环氧/PMA 环氧/PMDA 环氧/BTA 环氧/TMAH 环氧/TMAC
KD-213 540 540 540 540 540 540
B31 21.91 - - - - -
PMA - 38.09 - - - -
PMDA - - 32.69 - - -
BTA - - - 35.12 - -
TMAH - - - - 28.79 -
TMAC - - - - - 31.50
表 3 环氧树脂/B31/多元羧酸粉末涂料配方
试样
配料
PMA/B31 PMDA/B31 BTA/B31 TMAH/B31 TMAC/B31
KD-213 540 540 540 540 540
PMA 38.09 - - 38.09 38.09
PMDA - 32.69 - - -
BTA - - 35.12 - -
TMAH - - - 28.79 -
TMAC - - - - 31.50
B31 21.91 21.91 21.91 21.91 21.91
PCL-100 8 8 8 8 8
Benzoin 1 1 1 1 1
ULTRANOX 626 5 5 5 5 5
NTR-606 300 300 300 300 300
W-44HB 86 86 86 86 86

以 上 所 有 原 料 均 通 过 预 混 后 再 挤 出 ， 挤 出 机
式（4）
（SLJ-25，烟台凌宇粉末机械有限公司）三区温度分别
为 50 ℃/50 ℃/50 ℃， 出料口温度控制在 90 ℃左右， 其中 T pi 为不同升温速率下反应放热峰的峰值温
防止活性较高的 B31 与环氧树脂提前反应。 熔融挤出
度。 可以通过 ln 曲线的斜率计算反应活
得到片料后利用二辊进行压片，利用咖啡磨将得到的
化能 E 1 ，通过截距 ln 计算指前因子 A。
片料粉碎并过 180 目筛网。 通过静电喷涂的方式进行
施工（WAGNER，PEMX1），喷涂基材为 0.8 mm 厚度的 Ozawa 方程如（5）所示。
铝板，固化条件为 200 ℃/10 min。
式（5）

1.3. 测试与表征
反应活化能 E 2 可以通过 的斜率计
利用 DSC（Mettler DSC1）对表 2 中的固化体系进
算得到。 将 Kissinger 法得到的活化能 E 1 和 Ozawa 法
行反应动力学分析。 各待测样品均在 DSC 中以 4 种不
得到的活化能 E 2 求平均值即可得到该体系的最终反
同的升温速率 βi (i=1, 2, 3, 4) 进行非等温测试。 其中
应活化能 E。
为 β 1=5 ℃/min，β 2=10 ℃/min，β 3=15 ℃/min，β 4=20 ℃/
Crane 方法中利用 的斜率可以计算反
min， 升温范围为 35~275 ℃。 利用 Kissinger 和 Ozawa
应级数 n，方程如（6）所示。
法计算反应活化能 E 和指前因子 A， 利用 Crane 方法
计算反应级数 n。 Kissinger 方程如（4）所示。 式（6）

24 探索研究 RESEARCH AND DEVELOPMENT