Page 52 - 涂层与防护2019-01
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郝伟,等:不同软段水性聚氨酯在合成革表面处理中的性能研究
(5 号转子,25 ℃下)测定。 图 1 为不同软段多元醇合成的水性聚氨酯胶膜
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(2)水性聚氨酯粒径测试 的红外谱图。 不难看出,2 260 cm 处异氰酸酯 N==
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用去离子水稀释水性聚氨酯样品,稀释液的质量 C==O 基团吸收峰消失, 而在 1 541 cm 处出现了氨
分数为 0.01%,置于样品池中进行测试。 基甲酸酯中 N-H 的 弯曲 振动 峰 ,1 701 cm -1 处出 现
(3)胶膜的制备 了氨基甲酸酯中 C==O 的伸缩振动峰,充分表明异氰
用水平尺将平台调平,把洗净后的模板(四氟乙 酸酯与二元醇反应完全,生成了氨基甲酸酯的结构。
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烯凹槽器,规格 120 mm×120 mm×5 mm)置于水平台 1 800~2 700 cm 区域内,未见强烈的吸收峰,证明样
上。 各水性聚氨酯用去离子水稀释至固含量为 24% 品具有较高纯度。WPU1 在 b 处出现 C-O-C 的伸缩振
后, 称取 40 g 试样倒在模板上, 在 25 ℃、 相对湿度 动峰,为醚键结构,其他谱图未出现此振动峰,证明此
55%下放置 5 d。 随后将聚氨酯膜置于 90 ℃烘箱中充 样 品 为 PTMG 合 成 的 水 性 聚 氨 酯 分 散 体 。 WPU2、
分干燥 3 h,取出置于干燥器中。 WPU3、WPU4 的曲线中可以发现,a 处出现强烈的吸
(4)胶膜的 FT-IR 测试 收峰,为 C==O 的吸收峰,证明此类型水性聚氨酯中含
使用 Tensor 27 型傅里叶光谱仪进行测试。 测试在 有羰基结构。
室温下空气氛围中进行,采用衰减全反射模式(ATR),
2.2 不同软段水性聚氨酯性能的影响
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分辨率为 4 cm ,扫描 32 次。 ATR 晶体为锗晶体。
(5)胶膜的吸水率的测定 表 2 为不同软段水性聚氨酯的外观及粒径。 软段
按标准 GB/T 1733—1993《漆膜耐水性测定法》进 的链结构会直接影响水性聚氨酯粒径的大小。 通过表
行测试。 中粒径大小的对比,可以发现,WPU1、WPU4 样品的粒
(6)胶膜力学性能的测定 径尺寸相对较大, 水性聚氨酯外观微白, 而 WPU2、
按标准 GB/T 528—2009《硫化橡胶或热塑性橡胶 WPU3 样品的粒径尺寸相对较小, 水性聚氨酯外观微
拉伸应力应变性能的测定》(哑铃状试样)测定。 透明。 这是由于软段结构的分子结构不同所致。 PTMG
(7)胶膜热重分析测试 为聚醚型软段, 其亲水性差,PCDL 为聚碳酸酯软段,
采用 SDT Q600 热分析仪, 测试温度 25~600 ℃, 链段易结晶,柔顺性相对较差,故合成的水性聚氨酯
升温速率 20 ℃/min,氮气气氛,样品质量:7~10 mg。 粒径相对较大。相对而言,PNA、PCL 均为聚酯类软段,
酯基的极性大,在水中易形成氢键,链的亲水性较好,
2 结果与讨论 故合成的水性聚氨酯粒径相对小一些。
表 2 不同软段水性聚氨酯外观及粒径
2.1 FT-IR 分析测试
编号
性能
WPU1 WPU2 WPU3 WPU4
黏度/(mPa · s) 15 25 30 25
微白,带蓝 半透明,带 半透明,带 微白,带蓝
外观
光 蓝光 蓝光 光
粒径 D 50/nm 120 87 84 126
2.3 不同软段水性聚氨酯胶膜耐水性测试
图 2 为不同软段水性聚氨酯胶膜吸水率的曲线。
可 以 看 出 ,PTMG 基 水 性 聚 氨 酯 的 吸 水 率 高 于 PHA
基,这是由于两者虽然都存在亲水的醚键(C-O-C)和
酯键(-COOR)等基团,但明显醚键的含量较多,故吸
水率相对较高。 而 PCDL 基水性聚氨酯, 由于结晶性
强,分子结构规整,容易形成比较完整的结晶微区,结
图 1 不同软段水性聚氨酯胶膜 FT-IR 谱图
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晶有限制空隙的形成,阻止水分子的渗透、溶胀 。
36 探索研究 RESEARCH AND DEVELOPMENT