Page 150 - 2025水性涂料虚拟专辑
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李安 等：氮化硼基导热/阻燃水性涂料的制备

            （99%）、三聚氰胺 M2659（99%）：分析纯，西格玛；氮                     BNNS。将涂料刮涂于 ABS 板上，在 70 ℃下先烘烤
             化硼 XFBN03：工业级，苏州北科纳米科技有限公司；                        30 min，取 出后 至完 全冷 却 ，再 置于 70 ℃ 下 烘烤
             甲醛溶液（37%）：分析纯，天津博迪化工股份有限公                          90 min，完成固化，制得涂层。以MF@BNNS占甲组分
             司；乙醇（99. 9%）：分析纯，广州东红化学试剂厂；钛                       总质量的0、. 5%、. 0%、. 5%、. 0%、2. 5%制备的涂
                                                                                 1
                                                                                            2
                                                                                      1
                                                                           0
             白粉 R-996：工业级，  集团；去离子水（电导率                         层分别命名为空白样 、0. 5%MBC、1. 0%MBC、
             1 μS/cm）：自制。                                       1. 5%MBC、2. 0%MBC、2. 5%MBC，以 BNNS 占甲组分
                 SC-TGA1150 型热重分析仪： 门市三创科仪检                     总质量2. 0%制备的涂层命名为2. 0%BC作为对照样。
             测设备有限公司；S3400N 型扫描电子显微镜：日立；
                                                                        表1 导 /  水性涂料参考配方
             Hot Disk TPS 2500S 型导热系数仪：昂星新型碳材料
                                                                Table 1 Formula of heat conductive/flame retardant
             常州有限公司；HT-311ZZ 型 形量热仪：上海徽
                                                                         waterborne coatings
             自动化设备有限公司；FTIR-650 型 立叶变换红外
                                                                 原料                                   w/%
             光谱仪：中科  （天津）科技有限公司。
             1. 2  实验                                                       水性聚氨酯树脂                  20~30
                                                                            去离子水                     35~45
                （1）氮化硼纳米片（BNNS）的制备。参照文献                    [7]
                                                                            钛白粉                      20~30
             的方法，进行了适当改进。按照 1 mg/mL 的质量浓度
                                                                 甲组分        二丙二醇甲醚                    1~3
             称取一定量的氮化硼晶体和去离子水加入洁净烧杯
                                                                            三甲苯                       1~3
             中，放置于超声波清洗器中剥离 30 h，功率为 325 W。
                                                                            2-丁氧基乙醇                   1~3
             随后，将  液置于离心机中离心 15 min，设置转速
                                                                            MF@BNNS/BNNS              0~3
             为 3 000 r/min，取上层  液放入电热鼓风干燥箱
                                                                            丙二醇二乙酸酯                  40~50
             80 ℃下干燥至质量恒定，得到BNNS。                                乙组分
                                                                            聚异氰酸酯                    50~60
                （2）三聚氰胺-甲醛树脂（MF）的合成。参照文
             献 的方法，进行了适当改进。首先将三口烧瓶置于                            1. 3  测试与表
               [8]
             磁力搅拌 中，分别加入 10. 0 g 三聚氰胺和 100 mL                        使用扫描电子显微镜表征 BNNS、MF@BNNS 和
             去离子水，随后用氨水溶液调节反应的 pH 在 8~9 之                       炭层的微观形貌，设置工作电压为 15 kV、光 直径
             间，最后在 80 ℃条件下逐滴加入 17. 9 mL 甲醛溶液，                   为30 μm、工作距离为8. 5 mm。
             待溶液完全透明，即为反应完全。对反应液进行喷                                  采用 立叶变换红外光谱仪表征 BNNS 和
             雾干燥，脱出残余甲醛并回收尾气，即得MF。                              MF@BNNS 的结构，对样品进行 化 压片处理，波
                （3）MF 包埋 BNNS 制备导热/阻燃填料                         数范围为500~4 000 cm 。
                                                                                     -1
            （MF@BNNS）。称取一定量的 BNNS 和 MF（质量比为                          依据 GB/T 1723—1993 和 GB/T 9269—2009 测试
             1∶20）置于烧杯中，设置温度为 80 ℃，用顶置式强力
                                                                涂料黏度；依据GB/T 1724—2019测试涂料细度；依据
             电子搅拌器在 300 r/min 下搅拌 8 h，随后再置于超声
                                                                GB/T 6739—2022 测试涂层硬度；依据 GB/T 9286—
             波清洗器中分散 1 h，待反应结束后，对混合液洗 、
                                                                2021测试涂层附着力。
             过滤、干燥，得到MF@BNNS。
                                                                     使用导热系数仪测试涂层的导热系数，设置模
                （4）导热/阻燃水性涂料的制备。按照表 1 配方，
                                                                式为标准模式。
             先加入去离子水，以 500 r/min 的转速边搅拌边加入
                                                                     按照 ISO 5660-1：2015，采用 形量热仪分析涂
             水性聚氨酯树脂和二丙二醇甲醚，待完全溶解后再
                                                                层的热释放和抑烟性能，辐射强度为 35 kW/m ，间距
                                                                                                          2
             加入 2-丁氧基乙醇和三甲苯，500 r/min 分散均匀，然
                                                                为25 mm。
             后加入钛白粉在 3 000 r/min 的转速分散 45 min，最后
             将适量的MF@BNNS加入涂料中，继续分散15 min，即                      2    结果与讨论
             得主体涂料（甲组分），固化剂及相关助剂记为乙组
             分，甲组分与乙组分按照质量比12∶5混合均匀。对照                          2. 1  BNNS和MF BNNS的形貌分析
             实 验 与 上 述 流 程 相 同 ，只 是 将 MF@BNNS 替 换 成                  采用扫描电子显微镜（SEM）观测 BNNS 和

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