Page 143 - 2025水性涂料虚拟专辑
P. 143

罗海航等:可紫外固化的水性聚氨酯耐沾污涂层


                                                                于各种基质上,包括玻璃、马口铁、PC 板、木材、PET
             1   实验部分                                           等(应用之前用酒精擦拭各个基材表面的灰 颗
                                                                粒),涂层厚度约为 15 μm。最后将涂覆过的基材置
             1. 1  主要原料及仪器
                                                                于距离紫外灯 10 cm 处反应 60 s(1 kW,365 nm),交
                 异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚丙二醇(PPG,
                                                                联固化形成涂层。其中涂覆在玻璃上的涂层用于接
             M =1 000):工业级,山东  化工有限公司;单端双
               n                                                触角、滚动角、防涂 和自清洁测试,涂覆在马口铁
             羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS,M =4 600):广州斯洛
                                         n                      上的涂层用于防腐蚀测试和防涂 测试,其余样品
             聚合物有限公司;2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟
                                                                用于防涂 测试。
             基甲基丙烷(TMP)、三乙胺(TEA):分析纯,Sigma                      1. 4  测试与表
             Aldrich;烯丙基羟乙基醚(AOT):分析纯,Adamas;有
                                                                     采用 立叶变换红外光谱仪在室温下对涂层的结构
             机 、2-羟基−2-甲基−1-苯基−1-丙酮(光引发剂
                                                                进行表征。波数范围4 000~700 cm ,扫描次数32次。
                                                                                              -1
             1173)、二 甲烷、十六烷:分析纯,成都科 化学有
                                                                     采用接触角测量仪分别对涂层的水和二 甲烷
             限公司;10%氯化钠溶液:自制;乙氧化三羟甲基丙烷
             三丙烯酸酯(EOTA):工业级,上海光易化工有限公                          的接触角和滚动角进行测试,每个样品至少测 3 次,
             司,其结构如式(1)所示。                                      测试液体体积为 5 μL。并取水和二 甲烷接触角的
                                                                平均值根据Fowke’ Equation 计算涂层的表面能。
                                                                                          [14]
                                                                                  s

                                                                     采用 X 射线光电子能谱仪(XPS)和能量色谱仪

                                B                               (EDS)对涂层表面化学成分进行分析。
                                                       式(1)
                          A
                                 C
                                                                     采用油性笔对涂层的防涂 性能进行测试。如
                             A B C
                                                                果涂层上的墨水可以被纸 擦掉且表面不留下痕
                 接触角测量仪:HKCA-40,北京哈科公司;扫描                        ,那就说明涂层具有优异的防涂 性能;相反,如
             电子显微镜:S-4700,Hitachi;X 射线光电子能谱仪:                   果擦拭后留下了痕 ,则涂层不具备防涂 效果。
             AXIS Supra,Kratos; 立叶变换红外光谱仪(Nicolet                    分别采取 2 种方法对涂层进行自清洁测试 。
             iS10)、X射线能谱仪:Aztec X-Max,  飞;原子力显                  (1)取水、十六烷、可乐和油墨液滴从载玻片最上方
             微镜:SPM-9600,岛津;X 射线衍射仪:EMPYREAN,                   滴落,观察液体是否在涂层表面留下痕 ;(2)使用
              纳科;紫外/可见/近红外分光光度计:PE1050,铂金                       黄土模拟固体污染物并分别 在涂覆和未涂覆涂层
             埃尔 。                                               的马口铁表面,随后用相同质量的水从上至下慢慢
             1. 2  水性聚氨酯(WPU-g-PDMS)的制备                         滴落,观察水滴是否能带走表面的黄土。
                                                x
                 首先 ,将计量的 PPG(4 g,0. 004 mol)、DMPA                   使用 10%NaCl 溶液对涂层进行防腐蚀测试。将
            (1. 2 g,0. 009 mol)、PDMS 和 TMP(0. 2 g,0. 001 mol)   涂覆过一半的马口铁放入 10%NaCl 溶液中,浸泡 5 d
             加入到装有温度计、搅拌器和冷凝管的四口烧瓶中。                            后取出观察其表面是否被腐蚀。
             常温下加入 IPDI(10 g,0. 045 mol)和适量的有机 催                     采用原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜
             化剂。在 N 保护下缓慢升温至 85 ℃,反应约 2 h。随                     (SEM)观察涂层的表面形貌和粗糙度。
                       2
             后降温至 70 ℃,加入 AOT(6 g,0. 059 mol),继续反应                   采用紫外/可见/近红外分光光度计测试涂层的透
             直到—NCO 基团被完全消耗。反应结束后降至室                            光率,波长范围为 400~800 nm,并以空白载玻片为测
             温,加入 TEA(0. 9 g,0. 009 mol)和去离子水进行中和               试背景。
             乳化得到水性聚氨酯(WPU-g-PDMS),其中 x 表示                           采用 X 射线衍射仪(XRD)测试涂层的 X 射线衍
                                               x
             PDMS 占 WPU-g-PDMS 单体总质量的百分比(0、                     射光谱,扫描角度为5°~60°。
                                  x
             0. 5%、1. 0%、2. 0%、3. 0%)。                               将每个样品切成 10 mm×10 mm×0. 5 mm,然后置
             1. 3  耐  涂层的制备                                     于 50 ℃真空干燥箱中干燥至质量不变,称其质量为

                 将 1 g  WPU-g-PDMS 、15%EOTA(以 WPU-g-            m 。随后将其浸入蒸 水或乙醇中 24 h,取出擦干表
                                    1. 0                          0
             PDMS 乳液的质量计)和 1% 光引发剂 1173(以 WPU-                  面水分,称其质量为 m 。吸收率按式(2)计算,每组
                  x
                                                                                     1
             g-PDMS 固体质量计)完全混合,然后将混合物涂覆                         样品测试3次取平均值。
                    x
                                                                                                          1 0
   138   139   140   141   142   143   144   145   146   147   148