Page 59 - 《涂层与防护》2019年第12期

刘佳琦，等：改性聚氨酯树脂涂料防腐性能的研究

1 实验 的保护以及机械搅拌下保温 1～2 h；
（4）将步骤（3）得到的溶液冷却到室温，向其中加
入步骤（2）中制备的羟基硅油，加入少量的三乙胺吸
1.1 实验原料
收生成的盐酸，得到橙黄色溶液；
聚乙醇（PEG2000）：分析纯，山东德彦化工有限公
（5）把制备好的样品冷却到室温后进行红外扫描
司；丙酮：分析纯，上海雪岚工贸有限公司；二月桂酸
分析，将制备成功的样品标号密封保存备用。
二丁锡：分析纯，深圳市龙华新区强光化工商行；2，4-
1.3.3 有机硅改性聚氨酯涂料的合成
甲苯二异氰酸酯（TDI）：分析纯，广东翁江化学试剂有
限公司；二氯甲基硅烷：分析纯，郑州阿尔法化工有限 （1）将恒温水浴锅加热到 80 ℃，并保持恒温；
（2）在氮气的保护下将 1.3.1 中合成的-NCO 封端
公司；烯丙胺：化学纯，济南忠奥化工有限公司；甲苯：
预聚体与 1.3.2 中合成的氨基硅油按照 1∶1 的比例加
分析纯， 济南彬琪化工有限公司； 氯酸钾 （催化剂、
0.05%溶液） 分析纯: 北京鹏彩化学试剂有限公司；三 入到三口烧瓶中，机械搅拌 3～4 h，得到橙黄色溶液；
（3）经过红外光谱扫描确认合成的样品即为有机
乙胺：分析纯，济南恒诚新材料有限公司。
硅改性聚氨酯涂料。
1.2 实验主要仪器
1.4 涂膜性能检测
涡流涂层测厚仪（DR210）：深圳市卓越仪器仪表
1.4.1 样板的制备
有限公司；电动漆膜附着力测定仪：上海灿孚机电有
限公司；傅立叶变换红外光谱仪（IRA ffinity-1）：岛津 将厚为 1 mm 的普通钢板切割成 100 mm×50 mm
(香港)有限公司；盐雾腐蚀试验箱：湖北高天试验设备 的小块，用粗砂纸将其表面的锈迹打磨干净，并用细
有限公司。 砂纸将其表面打磨平整、光滑，然后依次用去离子水
和丙酮冲洗干净、晾干、编号。 将单一聚氨酯树脂和氨
1.3 涂料制备
基硅油改性聚氨酯分别涂覆在不同标号的样板表面，
2
1.3.1-NCO 封端预聚体的合成 涂膜面积为 25 cm ，在 170 ℃下固化 30 min。
（1）分别将洗干净烘干的三口烧瓶、分液漏斗、水 1.4.2 涂膜厚度检测

冷冷凝管等按照一定的顺序安装在实验台上，在三口 用涡流式涂层厚度检测仪对样品进行厚度检测，
烧瓶中加入配制的聚乙醇的丙酮溶液以及 0.05%的二 每块样品分别检测 5 个点，取平均值。
月桂酸二丁锡溶液， 在氮气的保护下缓慢加热到 70～
1.4.3 涂膜附着力检测
80 ℃（实验取 75 ℃）；
用划圈法测定涂膜附着力。
（2）当烧瓶内的温度升温到设定温度（75 ℃）时，
向分液漏斗中加入定量的 TDI 的丙酮溶液，缓慢滴加 1.4.4 盐雾腐蚀试验
到三口烧瓶中，在机械搅拌下缓慢反应 2～3 h，最终得 将经过涂膜厚度检测和涂膜附着力检测的样板
到淡黄色透明溶液； 悬挂放置在盐雾试验箱内，并将配置好的 0.5%氯化钠
（3）对制备好的样品冷却到室温后进行红外扫描 腐蚀液倒入腐蚀液容器中，进行中性盐雾试验。
分析，将制备成功的样品标号并密封保存备用。
1.3.2 氨基硅油的合成 2 结果与讨论

（1） 将洗干净烘干的仪器按照一定的顺序固定、 2.1-NCO 封端预聚体的红外光谱分析
安装在实验台上；
图 1 是–NCO 封端预聚体的红外光谱图。 从图可
（2）将称量好的二氯甲基硅烷水解，得到羟基硅
知，聚乙醇（PEG2000）中的-OH 基团在红外光谱中位
油，用甲苯萃取并干燥；
于3 500 cm -1 附近有 强 而宽 的特 征 吸收 峰， 但 是 由
（3）将定量的二氯甲基硅烷和烯丙胺分别溶于甲
2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI）与聚乙醇（PEG2000）反应
苯，并加入 0.05%氯酸钾溶液作催化剂，在 75 ℃、氮气

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涂层技术 COATING TECHNOLOGY