Page 76 - 涂层与防护1908-合
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吴让君,等:柔性环氧树脂在阴极环氧电泳涂料中的合成及应用研究



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             性涂料产业化进程在国内的推进,电泳涂料在水性涂                            水:工业级,市售;封闭聚氨酯 、黑色色浆:自制。
             料中的份额将逐步增大,产品多元化将是阴极电泳涂
                                                                1.2 阴极电泳漆乳液的制备
             料以后的发展方向。
                 阴极环氧电泳涂料的成膜树脂是将环氧树脂胺                               在氮气的保护下,按配方比将环氧树脂、双酚 A、
             化,加入封闭聚氨酯和助剂,然后利用有机羧酸离子                            二甲苯加入装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和氮气
                       [4]
             化而得到的 。成膜树脂的结构决定漆膜的性能,不同                           导入管的 500 mL 的四口烧瓶中,搅拌、加热至一定温
             类型的环氧树脂赋予漆膜不同的机械性能。 本研究分                           度, 分步加入 N,N-二甲基苄胺, 通过检测环氧当量
             别考查了用双酚 A 型环氧树脂、氢化双酚 A 型环氧树                        (EEW)判定反应终点。 当 EEW=1 200±10 后,加入乙
             脂、 柔性环氧树脂合成的阴极电泳涂料成膜树脂,对                           二醇丁醚、二乙醇胺,反应 30 min 后,加入酮亚胺;在
             电泳漆膜性能的影响。 实验中,通过对环氧树脂扩链                           120 ℃反应 3 h 后,降温至 70 ℃,加入助剂、封闭聚氨
             反应中催化剂的用量、反应温度的对比讨论,得到合                            酯,搅拌 30 min;加入酸中和,搅拌 30 min。 将树脂缓
             成过程的最佳条件;考查了作为中和剂的有机羧酸的                            慢加入到匀速搅拌的去离子水 (水温控制在 10~20
             种类对阴极电泳环氧乳液贮存稳定性的影响;通过检                            ℃)中,待树脂加完后匀速搅拌 30 min 后,减压蒸馏
             测槽液的性能和漆膜的性能,得到了不同类型环氧树                            1~2 h,抽提出计量的水,得到 35%固含的阴极电泳漆
             脂作为主体成膜树脂对电泳槽液和漆膜性能的影响。                            乳液。

                                                                1.3 配漆
             1 实验部分
                                                                    将上述阴极电泳漆乳液与黑色色浆、 去离子水、
             1.1 实验原料
                                                                乙二醇丁醚按一定比例配制成阴极电泳漆槽液,熟化
                 环氧树脂 E-44(环氧值 0.41~0.48)、氢化双酚 A                24 h 后,取标准磷化板做电泳实验。

             环氧树脂(环氧值 0.42~0.47)、柔性环氧树脂(环氧值
                                                                1.4 阴极电泳漆技术参数和制板条件
             0.40~0.42)、双酚 A、N,N-二甲基苄胺、二乙醇胺、酮
             亚胺、乙二醇丁醚、乳酸、乙酸、二甲苯、助剂、去离子
                                                                    表 1 为阴极电泳漆技术参数和制板条件。
                                               表 1 阴极电泳漆技术参数和制板条件
              项目                                                   技术指标                       实验方法
                                       乳液外观                       有蓝相乳光                         目测
                                       固体份/%                        19±2                      GB/T 6751
                                        pH 值                       5.9±0.2                      pH 计
              电泳槽液
                                     电导率/( S/cm)                  1 000±200                   HG/T 3335
                                      溶剂含量/%                        1~2.5                     气相色谱仪
                                      颜基比 P/B                      0.2~0.35                    马福炉
                                       温度/℃                         30±2                    槽液指示温度计
              电泳条件                      电压/V                       180~280                     电压表
                                        时间/S                       150~180                      秒表
                                       温度/℃                         145±5                   金属板温测温纸
              固化条件
                                       时间/min                        30                         秒表

                                                                1732—1993; 漆 膜 人 工 气 候 老 化 实 验 方 法 :GB/T
             1.5 涂膜的性能检测
                                                                14522—2008; 漆膜的划格试验:GB/T 9286—1998;耐
                 漆膜的厚度测定:GB/T 1764—1979; 漆膜光泽的                  溶剂性能试验方法(耐 MEK):NCCA Ⅱ-18;杯突实验:
             测定(60°镜面): GB/T 9754—1988;漆膜硬度铅笔测定                 GB/T 9753-1988 ; 漆膜耐中性盐雾性能测定: GB/T
             法 : GB/T 6739—1996; 漆 膜 的 耐 冲 击 性 测 定 :GB/T        1771—1991 ; 电 泳漆 电导 率 测 定 :HG/T 3335—1977

              56     探索研究 RESEARCH AND DEVELOPMENT
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