Page 48 - 1903完整版
P. 48

何庆迪,等:水性塑料乳液的合成及应用研究



                                                                   (1)旋 转 黏 度 : 将 待 测 样 品 放 置 在 恒 温 室 中 , 用
             1 实验部分                                             NDJ-1 型旋转黏度计测试样品的黏度。
                                                                   (2)涂膜常规性能测试:按照 GB/T9286—98 测试涂
             1.1 主要原料
                                                                膜附 着力 ; 按 照 GB/T 6739—2006 测试 涂 膜铅 笔 硬
                 甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、甲基丙烯                      度; 按照 GB/T1733—93 测试涂膜耐水性; 按照 GB/
             酸正丁酯(BMA)、丙烯酸 2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯                     T1731—1993 测试涂膜柔韧性。
             酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸(MAA):工业级,常州奥                          (3)耐酒精擦拭:用纯棉布蘸满无水酒精,包在 500
             文化工有限公司;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)、过硫酸                         g 砝码头上来回擦拭,一个来回为一次。
             铵(APS)、氨水、碳酸氢钠(NaHCO 3 ):工业级,常州崇                      (4)残渣量:聚合反应完成后,收集所有的凝胶物,
             盛化工有限公司;SR-10、ER-30: 工业级,ADEKA 株                   烘干至恒重后称量。 计算残渣量。
             式 会 社 ; 甲 基 丙 烯 酸 异 冰 片 酯 (IBOMA)、 消 泡 剂               残渣量=W1/W×100%                         式(1)
             (681F):、索尔维(Texanol);工业级,陶氏;乙二醇丁醚                      其中:W1 是残渣烘干后的质量
             (BCS): 分 析 纯 , 上 海 凌 峰 化 学 试 剂 有 限 公 司 ;                     W 是乳液总质量
             AQUATIX8421: 工 业 级 ,BYK 公 司 ; 水 性 铝 粉 (AQ             (5)不挥发物:按照 GB/T1725-2007 测试。
             J7901):工业级,星铂联公司。

             1.2 水性塑料乳液的制备                                      2 结果与讨论

             1.2.1 制备预乳化液                                       2.1 乳化剂用量的影响
                按配方量称好去离子水、 乳化剂、APS 以及 NMA,
                                                                    乳液聚合中乳化剂的用量虽然较小,但起到的作
             搅拌至充分溶解。 然后在搅拌下加入 MMA、St 、BMA、
                                                                用却非常关键。 对乳液聚合的聚合反应速率、平均聚
             2-EHA、IBOMA 、HPA、MAA 的混合单体,搅拌 30 min
                                                                合度及乳胶粒的大小及分布等有很大的影响。 普通乳
             制备得到预乳化液。
                                                                化剂是通过物理吸附附着在乳胶粒子表面的,这种吸
             1.2.2 制备工艺                                         附会给乳液和涂膜带来许多问题                [4-5] ,如乳液的机械稳

                 在装有搅拌器、冷凝管、温度计及自动滴加装置                          定性和冻融稳定性差,成膜后残留的乳化剂还会降低
             的三口烧瓶中, 加入配方量的水、NaHCO 3 以及乳化                       涂膜的耐水性。 而反应型乳化剂是通过很强的共价键
             剂,温度升至 70 ℃时加入 5%的预乳化液和 APS 的水                     与聚合物链段结合在一起,所以在储存和使用过程中
             溶液,并于 80~85 ℃保温下 30 min,即得到种子乳液。                   不会发生解析,提高了乳液的稳定性;成膜过程中也
                 在上述种子乳液中,通过自动滴加系统匀速滴加                          不会发生迁移,使涂膜的耐水性、光泽等诸多性能都
                                                                           [6]
             剩余的预乳化液,控制温度在 80~85 ℃,2.5~3 h 滴加                   得到了提高 。
             完毕,然后在 85~88 ℃下保温 2 h。 保温结束后,降温                         本研究选择阴离子反应型乳化剂 SR-10 和非离
             至 50 ℃以下,用氨水调节 PH 为 7~8,加入消泡剂搅                     子反应型乳化剂 ER-30 为复合乳化剂(阴、非离子乳
             拌 10 min,过滤出料即得塑料用水性乳液。                            化剂的质量比为 4∶1), 乳化剂加量为 1.0%~2.5%(乳
                                                                化剂有效含量占单体总量的质量百分比)进行系列乳
             1.3 性能测试
                                                                液聚合试验,试验结果见表 1。
                                               表 1 复合乳化剂用量对乳液性能的影响
                                                                复合乳化剂用量/%
              检验项目
                                        1.0                 1.5                 2.0                 2.5
              乳液外观                   乳白色液体              乳白蓝光液体              乳白蓝光液体               微乳蓝光液体
              不挥发物/%                   42.5                 43.1                43.2                42.8
              旋转黏度/(mPa · s)            150                 560                 620                 1 020
              残渣量/%                    0.22                 0.10                痕量                  0.12
              涂膜耐水性,7 d               轻微泛蓝                轻微泛蓝                轻微泛蓝                  泛白


              32     探索研究 RESEARCH AND DEVELOPMENT
   43   44   45   46   47   48   49   50   51   52   53