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何庆迪,等:水性塑料乳液的合成及应用研究
(1)旋 转 黏 度 : 将 待 测 样 品 放 置 在 恒 温 室 中 , 用
1 实验部分 NDJ-1 型旋转黏度计测试样品的黏度。
(2)涂膜常规性能测试:按照 GB/T9286—98 测试涂
1.1 主要原料
膜附 着力 ; 按 照 GB/T 6739—2006 测试 涂 膜铅 笔 硬
甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、甲基丙烯 度; 按照 GB/T1733—93 测试涂膜耐水性; 按照 GB/
酸正丁酯(BMA)、丙烯酸 2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯 T1731—1993 测试涂膜柔韧性。
酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸(MAA):工业级,常州奥 (3)耐酒精擦拭:用纯棉布蘸满无水酒精,包在 500
文化工有限公司;N-羟甲基丙烯酰胺(NMA)、过硫酸 g 砝码头上来回擦拭,一个来回为一次。
铵(APS)、氨水、碳酸氢钠(NaHCO 3 ):工业级,常州崇 (4)残渣量:聚合反应完成后,收集所有的凝胶物,
盛化工有限公司;SR-10、ER-30: 工业级,ADEKA 株 烘干至恒重后称量。 计算残渣量。
式 会 社 ; 甲 基 丙 烯 酸 异 冰 片 酯 (IBOMA)、 消 泡 剂 残渣量=W1/W×100% 式(1)
(681F):、索尔维(Texanol);工业级,陶氏;乙二醇丁醚 其中:W1 是残渣烘干后的质量
(BCS): 分 析 纯 , 上 海 凌 峰 化 学 试 剂 有 限 公 司 ; W 是乳液总质量
AQUATIX8421: 工 业 级 ,BYK 公 司 ; 水 性 铝 粉 (AQ (5)不挥发物:按照 GB/T1725-2007 测试。
J7901):工业级,星铂联公司。
1.2 水性塑料乳液的制备 2 结果与讨论
1.2.1 制备预乳化液 2.1 乳化剂用量的影响
按配方量称好去离子水、 乳化剂、APS 以及 NMA,
乳液聚合中乳化剂的用量虽然较小,但起到的作
搅拌至充分溶解。 然后在搅拌下加入 MMA、St 、BMA、
用却非常关键。 对乳液聚合的聚合反应速率、平均聚
2-EHA、IBOMA 、HPA、MAA 的混合单体,搅拌 30 min
合度及乳胶粒的大小及分布等有很大的影响。 普通乳
制备得到预乳化液。
化剂是通过物理吸附附着在乳胶粒子表面的,这种吸
1.2.2 制备工艺 附会给乳液和涂膜带来许多问题 [4-5] ,如乳液的机械稳
在装有搅拌器、冷凝管、温度计及自动滴加装置 定性和冻融稳定性差,成膜后残留的乳化剂还会降低
的三口烧瓶中, 加入配方量的水、NaHCO 3 以及乳化 涂膜的耐水性。 而反应型乳化剂是通过很强的共价键
剂,温度升至 70 ℃时加入 5%的预乳化液和 APS 的水 与聚合物链段结合在一起,所以在储存和使用过程中
溶液,并于 80~85 ℃保温下 30 min,即得到种子乳液。 不会发生解析,提高了乳液的稳定性;成膜过程中也
在上述种子乳液中,通过自动滴加系统匀速滴加 不会发生迁移,使涂膜的耐水性、光泽等诸多性能都
[6]
剩余的预乳化液,控制温度在 80~85 ℃,2.5~3 h 滴加 得到了提高 。
完毕,然后在 85~88 ℃下保温 2 h。 保温结束后,降温 本研究选择阴离子反应型乳化剂 SR-10 和非离
至 50 ℃以下,用氨水调节 PH 为 7~8,加入消泡剂搅 子反应型乳化剂 ER-30 为复合乳化剂(阴、非离子乳
拌 10 min,过滤出料即得塑料用水性乳液。 化剂的质量比为 4∶1), 乳化剂加量为 1.0%~2.5%(乳
化剂有效含量占单体总量的质量百分比)进行系列乳
1.3 性能测试
液聚合试验,试验结果见表 1。
表 1 复合乳化剂用量对乳液性能的影响
复合乳化剂用量/%
检验项目
1.0 1.5 2.0 2.5
乳液外观 乳白色液体 乳白蓝光液体 乳白蓝光液体 微乳蓝光液体
不挥发物/% 42.5 43.1 43.2 42.8
旋转黏度/(mPa · s) 150 560 620 1 020
残渣量/% 0.22 0.10 痕量 0.12
涂膜耐水性,7 d 轻微泛蓝 轻微泛蓝 轻微泛蓝 泛白
32 探索研究 RESEARCH AND DEVELOPMENT