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李进颖，等：国家标准《涂料中多环芳烃的测定》的制定概况

4 验证试验、推广应用和预期达到的经 了 10 个样品进行验证试验。 将处理后的样品进 GC/
MS，记录总离子流质谱图和选择离子质谱图，对定量
济效果
选择离子进行峰面积积分，采用外标法定量，对每个
4.1 验证试验 样品平行测定两次， 得到的 10 个样品的验证试验结

为验证本标准测试方法的可行性和适用性，选取 果见表 1。

表 1 多环芳烃含量测定验证试验情况
多环芳烃总含量
-1
第一次测试/（mg · kg ） 第二次测试/（mg · kg ） 平均值/（mg · kg ） 相对偏差/%
-1
-1
样品编号
1# 3 267.20（萘） 2 784.60（萘） 3 025.90 8.0
2# 68.30 70.20 69.25 1.4
3# 257.80（萘） 234.60（萘） 246.20 4.7
4# 56.00 55.60 55.80 0.4
5# 21.40（萘） 19.10（萘） 20.25 5.7
6# 未检出 未检出 未检出 0
7# 21.80 17.90 19.85 9.8
8# 3 268.20 2 784.60 3 026.40 8.0
9# 1.34×10 5 1.21×10 5 1.275×10 5 5.1
10# 456.70 521.30 489.00 6.6

从测试结果可以看出，每个样品两次平行测定的 含量。
值比较接近，与标准文本中给出的同一操作者 2 次测 本 实 验 室 对 样 品 1#、2# 和 4# 进 行 人 员 比 对 试
试结果的相对偏差基本小于 10%相符合，因此本标准 验，结果见表 2。 从测试结果可以看出，同一样品两个
给出的方法是可行的，能用来测定涂料中多环芳烃的 人员的测定值比较接近，相对偏差均小于 10%。
表 2 同一实验室中人员比对试验数据
-1
多环芳烃含量测定结果/（mg · kg ）
样品编号 相对偏差/ %
人员 1 人员 2
1# 3 130.4 3 025.9 1.7
2# 69.2 61.5 5.9
4# 55.8 60.4 4.0
选择 3 个样品，在 3 个实验室进行实验室间比对 间比对数据相对偏差基本低于 20%。
试验，各实验室数据见表 3。 从表 3 可以看出，实验室 选择油性样品进行 20 mg/kg 的加标回收率试验，

表 3 3 家实验室比对试验数据
-1
多环芳烃含量测定结果/（mg · kg ） 相对偏差/ %
样品编号
实验室 1 实验室 2 实验室 3 实验室 1 实验室 2 实验室 3
样品一 1 058.0（萘） 965.0（萘） 1 019.0（萘） 4.3 -4.8 0.5
样品二 96.0 83.0 68.0 16.6 0.8 -17.4
样品三 78.0 57.0 62.0 18.8 -13.2 -5.6

结果见表 4。 从表 4 可以看出，用正己烷做萃取溶剂， 由于涂料产品产销量大、应用面广，而其中所含
得到的加标回收率均在 70%以上，故本方法可以用来 的多环芳烃是社会非常关注的有害物质，因此对于本
测试涂料、涂膜及相关材料中的多环芳烃。 标准应积极推广和应用，真正发挥标准的功能和应用
价值，规范涂料产品市场。
4.2 推广应用
本标准的制定不但可以起到监督和规范市场的

分析测试 ANALYSIS AND TEST 17