Page 14 - 涂料工业2024年第02期电子刊
P. 14
王烁天等:氟硅缩水甘油醚环氧单体的合成与性能研究
? ? ?
? ? ?
δ δ δ δ
(a)—核磁氢谱 (b)—核磁碳谱 (c)—核磁氟谱 (d)—核磁硅谱
图1 FSi-GE 的核磁共振波谱
Fig. 1 NMR spectra of FSi-GE
?
?
探 ? ? ? 环氧基团转化率/%
索
开
发
-1
波数/cm
辐照时间/s
? ?
? ? ?
图2 FSi-GE 和FSi-H的红外光谱 ? ?
Fig. 2 FT-IR spectra of FSi-GE and FSi-H 图3 E4221/VOH/FSi-GE光聚合体系的聚合动力学曲线
−9. 79处为—Si—(CH)—O—基团上的 Si,化学位移 Fig. 3 Polymerization kinetic curves of E4221/VOH/FSi-GE system
2 3
团最终转化率都有所增加。
−23. 00处为重复单元上的 Si。
另外,从图 2 中 FSi-GE 的红外光谱可以看出, 2. 3 FSi-GE体系的光固化膜的水接触角
图4为不同FSi-GE含量的固化膜的水接触角。
-1
Si—H 对应的 2 130 cm 处的峰消失,这证明 FSi-H
-1
与 VOH 之间的硅氢加成反应完全。此外,1 259 cm
处出现了 Si—CH 的吸收峰 ,1 204 cm -1 处为
3
Si—CH CH CF 的吸收峰,1 058 cm 为 Si—O—Si 吸
-1
2 2 3
收峰。上述谱图信息证明 FSi-GE被成功合成。 (°)
2. 2 FSi-GE体系的光聚合动力学研究 水接触角/
E4221/VOH/FSi-GE 光聚合体系的聚合动力学
曲线如图3所示。
从图 3 可以看出,随着辐照时间的增加,体系中
环氧基团的转化率都在不断增加。与 FSi-GE-0% 空
白体系相比,添加 FSi-GE 后体系的环氧基团转化率 图4 含FSi-GE固化膜的水接触角
明显上升;当 FSi-GE 的添加量由 0 增加到 3%,环氧 Fig. 4 Water contact angles of UV-cured films with FSi-GE
基团的最终转化率从 60. 6% 一直上升到 76. 5%。这 从图 4 可以发现,空白样 FSi-GE-0% 的水接触
是由于氟的电负性较大,氟原子的存在使得分子的 角只有 56. 9°,随着 0. 5% 的 FSi-GE 的加入,固化膜
极性相应增大,分子链之间产生相互排斥作用,从而 表面的水接触角迅速增至 104. 6°。而后,随 FSi-GE
降低了单体分子链间缠绕程度,环氧基团的运动空 添加量的进一步增加,接触角随之降低,但仍在 90°
间变大 [11-12] ,因此随着 FSi-GE 添加量的增加,环氧基 以上。这些结果说明通过添加 FSi-GE单体可以明显
4