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涂层与防护
第 41 卷第 4 期 Vol.41 No.4
Apr.2020
2020 年 4 月
COATING AND PROTECTION
一缩二丙二醇二丙烯酸酯的合成及表征
潘萍,徐铭亚
(无锡阿科力科技股份有限公司 江苏无锡 214199)
摘要:以 SO 4 /ZrO 2 固体超强酸作为催化剂,酯化合成一缩二丙二醇二丙烯酸酯 (DPGDA)。 通过正交
2-
实验确定酯化反应的最佳条件:催化剂用量为 8 g/100 g 丙烯酸,一缩二丙二醇(DPG)/丙烯酸物质的量的
比为 2.6∶1.0,反应温度是 114 ℃,带水剂(甲苯)的量为 68 g/100 g 丙烯酸,反应时间为 4 h。 以此工艺条件
所得到的 DPGDA 的转化率稳定在 93%以上。 产品结构经 IR 表征,证明是所需的产物。
关键词:一缩二丙二醇二丙烯酸酯;正交试验;合成;表征
中图分类号:TQ630.7 文献标识码:A 文章编号:1672-2418(2020)04-0005-04
Synthesis and Characterization of Dipropyleneglycol
Diacrylate
Pan Ping,Xu Mingya
(Wuxi Acryl Technology Co., Ltd., Wuxi, Jiangsu 214199, China)
2 -
Abstract: SO 4 /ZrO 2 solid superacid is used as a catalyst to prepare a DPGDA.The optimal
condition of esterification was studied by the orthogonal design that the catalyst dosage was 8 g as
per 100 g acrylic acid, the molar ratio of acrylic acid to dipropylene glycol ( “DPG” ) was 2.6∶1.0, the
reaction temperature was 114 ℃, the amount of water-carrying agent was 68 g toluene as per 100 g
acrylic acid, and the reaction time was 4h. Under this condition, the conversion rate of DPGDA
stabilized at 93% and more. It is proved to be the target product by the characterization of IR.
Keywords: DPGDA; orthogonal design; synthesis; characterization
0 引言 两端均有活泼双键,经引发剂引发聚合后,容易交联
固化,用于涂料的活性稀释剂以及辐射固化树脂,它
以丙二醇和环氧丙烷为原料,反应制得的一缩二 具备很多优点,加入树脂体系后相容性好、同时黏度
丙二醇,由于其良好的柔性和优良的极性,与丙烯酸 也低,挥发性很小等,原料廉价、且易得。 被广泛用于
系列树脂有很好的相容性 [1-2] 。 丙烯酸与一缩二丙二 交联剂、紫外光固化、光敏固化剂、树脂改性剂、涂料
醇的酯化反应, 其实是丙烯酸中的羧基与一缩二丙 等诸多领域。
二醇中的伯羟基以及仲羟基结合成水的过程。 考察
反应的难易,关键是温度,核 心 是催 化剂 ,选 择最 优 1 实验部分
的催化剂用于酯化反应,可得到优良的产品。 本实验
1.1 主要原料及仪器
2-
采用 SO 4 /ZrO 2 固体超强酸作为催化剂, 酯化合成 [3]
的一缩二丙二醇丙烯酸酯(DPGDA)是重要的精细化 一缩二丙二醇(DPG):无锡阿 科 力公 司;丙 烯
学品,属于聚醚型单体,是一种遥爪形化合物。 分子 酸: 常熟百成化工。 以上均为工业级。
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