Page 32 - 《涂层与防护》2019年第12期
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李丽,等:聚丙烯腈/季铵盐纳米抗菌纤维滤膜的研究
化合物,如十二烷基三甲基氯化铵(DTAC),十六烷基三 纳米纤维滤膜以不导电的高分子材料(聚丙烯腈)为基
甲基氯化铵(HDA)和十二烷基二甲基苄基氯化铵(BZC), 底,因而纤维滤膜的导电性较差,且纳米金较小与所
[7]
已然成为了合成类抗菌剂的研究热点 。 要观测的形貌不在同一尺度上, 因而不影响观测结
静电纺丝滤膜致密性好,在水污染处理和生物敷 果,所以为提高样品导电性,从而增强 SEM 图片的清
料方面表现出较好的应用前景 [12-14] ,但功能性仍然较 晰度。 因此纤维滤膜在测试前均采用了喷金处理(喷
为单一,且在空气净化领域的研究较少。 而长链季铵 金约 40 s)。
盐虽然具有较好的杀菌性,但其对正常细胞的毒性也
1.3.2 纳米纤维滤膜的固体颗粒去除率
较大,限制了其在生物医用材料领域的应用。 本研究
本研究采用人工尘计重法测定纳米纤维滤膜对
通过添加有机抗菌剂,并利用静电纺丝的方式,制备
固体颗粒物的除去率。 将分析纯 KCl 晶体颗粒加入球
出了兼具高效空气净化过滤性能以及优良抗菌杀菌
磨机中研磨,待研磨充分后,用 1 250 目的金属筛网筛
能力的静电纺丝纤维滤膜。 此外,通过长链季铵盐中
选出其中<10 μm 的颗粒。 如图 1 所示,将制备的人工
较长的疏水碳链在聚丙烯腈中形成分子链缠结,有效
颗粒物置于风场中使其充分扬起,再使其通过纳米纤
地避免了季铵盐小分子的逸出和扩散,在保证抗菌性
维滤膜。 商业购买的空气滤膜采用同样的测试方法,
的同时极大地减小了细胞毒性。 因而,本研究制备的
对其固体颗粒物去除率进行计算,作为参照组。
静电纺丝抗菌纤维滤膜兼具高效的空气过滤能力、优
良的抗菌性和较好的生物相容性,在卫生防护领域表
[6]
现出广泛的潜在应用 前景。
1 实验部分
1.1 主要原料 图 1 人工尘计重法测试滤膜对固体颗粒物除去率
固体颗粒物除去率可通过公式(1)计算:
十二烷基三甲基氯化铵(DTAC,纯度>98%):郑州
(G 2-G 1)
冠 达 化 工 产 品 有 限 公 司 ; 十 六 烷 基 三 甲 基 氯 化 铵 η= ×100% 式(1)
(HDA):纯度>98%,广东灿耀化工有限公司;十二烷 G 0
其中,η 为滤膜的除去率;G 0 为加入的 KCl 颗粒的
基二甲基苄基氯化铵(BZC):纯度>98%,济南平行化
质量;G 1 为滤膜的原始质量;G 2 为过滤后滤膜的质量。
工有限公司;聚丙烯腈(PAN):纯度>99%,辉通旺塑化
有限公司;N, N-二甲基甲酰胺 (DMF):纯度>99%,: 1.3.3 纳米纤维滤膜的抗菌性
上海永华有限公司。 以上均为工业品。 本实验采用菌落计数法(CFU)来测定聚丙烯腈/季
铵盐抗菌纳米纤维滤膜的抗菌活性。 将已充分复苏的
1.2 静电纺丝纤维的制备
阳性金黄色葡萄球菌和阴性大肠杆菌的菌液分别用
将聚丙烯腈(PAN)在 N, N-二甲基甲酰胺(DMF) 高压灭菌后的 PBS 梯度稀释并用酶标仪测试其浓度
中加热至 80 ℃并剧烈搅拌 4 h,使其完全溶解。 随后降 至 1×10 CFU/mL。 随后摇晃均匀, 用移液枪移取 300
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低搅拌速率(约 50 r/min)缓慢加入各类抗菌性的季铵 μL 细菌悬浮液涂层分别滴加到已经过灭菌处理的抗
盐,并密封搅拌 10 h,使抗菌性季铵盐与 PAN 基底均一 菌纳米纤维滤膜上,聚丙烯腈纤维和 PET 膜(阴性对
混合。 将所得的聚丙烯腈/季铵盐混合溶液趁热倒入注 照), 在恒温恒湿培养箱中 37 ℃培养 4 h 后, 分别取
射器管中,待其降至常温后,放入静电纺丝进样系统。 30 μL 菌液再滴加至固体 LB 培养基平板上并用涂布
棒均匀涂板, 随后将涂布好的固体 LB 培养板倒置于
1.3 表征与测试
37 ℃的培养箱中培养 24 h,最后将培养板取出并记录
1.3.1 纤维滤膜微观形貌表征 菌落数。 每组样品均进行了 3 次平行实验,最终结果
将所制得的多种纳米纤维滤膜均裁剪成 5×2 mm 取 3 组实验的平均值。 通过抗菌纤维处理后的菌落数
的长条状,并将其牢固地粘附于碳导电胶表面。 由于 和对照组的菌落数的对比,根据公式(2)计算抗菌率:
20 探索研究 RESEARCH AND DEVELOPMENT