Page 22 - 涂层与防护1908-合

戴国绪，等：醇酸树脂合成配方与工艺对醇酸涂料性能的影响研究

溶剂洗釜，洗毕抽往兑稀釜，反应釜中通入氮气 5 min
1.4 B# 醇酸树脂合成配方与工艺
以确保安全。 再用扣留的 4.35 kg 溶剂调整好黏度。
（4）经调整好黏度后，再过滤，检验后，可送罐备用。 1.4.1 实验配方
1.3.3 A# 醇酸树脂质量标准 参考配方见表 5。

表 4 A# 醇酸树脂质量标准 1.4.2 合成工艺
质量项目 质量标准
（1） 将原料 1~9 依序准确计量后投入反应釜中，
外观 淡黄色透明液体，无机械杂质
通氮气（当温度达到 170 ℃时关闭），开底组升温，120
色泽，（铁钴法） ≤8#
℃开搅拌，同时打开卧式冷凝器的冷却水；
黏度（ 25 ℃）/s 350～450
（2） 用 2~2.5 h 加热至回流 （柱温顶点温度≦105
-1
酸价/（mgKOH · g ） ≤12
℃），并在 170 ℃下回流 2 h，放水缓慢升温至 195 ℃（约
细度/μm ≤30
1 h），保温直到 60 ℃酸价≦14 mgKOH/g 再升温至 205~
固含/% 55±2
210 ℃（约 1 h），反应至 60% 酸价≦8.5 mgKOH/g。 直至
表 5 B# 醇酸树脂实验配方
序号 原材料 质量份/份 序号 原材料 质量份/份
1 乙二醇 7.94 8 1# 抗氧剂 0.11
2 1# 油酸 19.95 9 2# 抗氧剂 0.11
3 苯酐 26.85 10 回流：二甲苯 5.96
4 顺酐 0.46 11 兑稀：二甲苯 17.87
5 苯甲酸 2.61 12 洗釜：二甲苯 3.97
6 季戊四醇（含量≧95%） 12.85 13 调黏：二甲苯 1.32
合计 100.00
反应黏度合格，降温。 当温度降至 190 ℃，打入事先备 表 6 B# 醇酸树脂质量标准
好二甲苯的兑稀釜； 质量项目 质量标准
（3）料抽完用高位槽二甲苯洗反应釜，洗毕抽往 外观 淡黄色透明液体，无机械杂质
兑稀釜中，反应釜中通入氮气 5 min 以确保安全（留 2 色泽，（铁钴法） ≤3#
kg 调黏度，若黏度过大可用醋酸丁酯调黏度）； 黏度（ 25 ℃）/s 50 000±5 000
-1
酸价/（mgKOH · g ） ≤10
（4）兑稀后经调整好黏度，过滤，检验，包装备用。
细度/μm ≤15
注意：
固含/% 70±2
（1）抗氧剂必须在温度＜80 ℃以下、并在苯酐之后
加入。 切勿接触到设备且边用边加。
（1） 将原料 1~9 依序准确计量后投入反应釜中，
（2）过滤机剩余料必须用下一釜二甲苯稀释后装
（注意：抗氧剂勿直接接触设备！ ），投完料后反应釜中
桶，以备下次拼用。
加入硅油 10~15 g，盖好人孔后开搅拌，开底组慢慢升
1.4.3 B# 醇酸树脂质量标准 温，温度达 100 ℃开卧式冷凝器的冷却水。 注意观察
见表 6。 反应釜，防止溢涨。 （如有溢涨现象立即关热油，必要
时适当降温）；
1.5 C# 醇酸树脂合成配方与工艺
（2）当升温达到回流（约 160~170 ℃）时，记录温
度和时间， 并每隔 15~20 min 放一次水缓慢升高温。
1.5.1 实验配方
在 180 ℃下回流 1 h，190 ℃下回流 1 h，200℃下回流
参考配方见表 7。
2 h，220 ℃下回流 1 h，以后逐步放水升温至 250 ℃保
1.5.2 合成工艺 温。 回流达 6 h 后应取样测透明度和酸价。 酸价达 8

10 分析测试 ANALYSIS AND TEST