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袁骏:涂覆材料净化性能动态检测方法的研究



             有行业标准的有力补充。                                        mL/min,主解析时间:5 min;冷阱冷却温度:-15 ℃;冷
                                                                阱加热速率:40 ℃/s;冷阱解析温度:280 ℃;二次解析
             1 实验部分                                             流量:10 mL/min;冷阱解析时间:3 min;传输线温度:
                                                                200 ℃。
             1.1 主要仪器及材料
                                                                     气相色谱条件:CD-1,60 m×0.32 mm×1.0 μm;柱
                 环境测试舱(XD-1VOC-A1-6):上海天辰现代环                    温:初 温 50 ℃,保 持 2 min,以 8 ℃/min 程 序 升 温 至
             境技术有限公司;恒流采样器(HL-2):北京市劳保所                         250 ℃,保持 15 min;柱流量:1 mL/min;分流比:10∶1;
             仪器仪表研发中心;气相色谱仪(Superlab):上海磐合                      FID 检测器温度:260 ℃。
             科学 仪 器 股 份 有 限 公 司 ;气 体 流 量 计 (4146F):美 国          1.2.4 紫外可见光分光光度计分析条件
             TSI 公 司 ; 紫 外 可 见 光 分 光 光 度 计 (SPECORD 50
                                                                     波长:630 nm;比色皿:1 cm。
             PLUS): 德 国 耶 拿 分 析 仪 器 股 份 公 司 ; 热 解 析 仪
                                                                1.3 标样配制及检测
             (TD100):英 国 Markes 公 司 ;苯 、甲 苯 、甲 醇 、甲 醛 溶
             液:分析纯,市售;顶空瓶(含瓶盖和隔垫,20 mL 螺纹
                                                                1.3.1 苯、甲苯标准吸附管的配制及检测
             口):安捷伦科技有限公司;毛细管柱(内径 0.25 mm、
                                                                     准确称取 0.5 g(精确至 0.1 mg)的苯、甲苯于 100
             0.32 mm):德国 CNW 公司;打孔器:1 mm。
                                                                mL 容量瓶中,以甲醇稀释至刻度并摇匀,配制成储备
             1.2 测试条件                                           液 。 分 别 吸 取 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、2.50 mL、
                                                                5.00 mL、10.00 mL 的储备液于 6 个 10 mL 容量瓶中,
             1.2.1 60 L 环境测试舱运行条件
                                                                以甲醇稀释至刻度并摇匀,配制成标准工作溶液。 分
                 温度:(23±1) ℃;相对湿度:(50±5) %;换气次数:                别吸取 4 μL 标准工作溶液注入 Tenax 吸附管, 并以
             0.5 次/h。                                           流量为 100 mL/min 的氮气吹扫 3 min,制备成标准吸
             1.2.2 采样条件                                         附管。 每个标准工作溶液制备 3 根标准吸附管。 通过
                                                                热解析-气相色谱进样。
                 采样前使用气体流量计校正恒流采样仪,并设定
             采样流量为 0.2 L/min, 采样时间为 5 min 或 10 min              1.3.2 甲醛标准工作溶液的配制及检测
             (测定涂覆材料甲醛净化性能时),同时记录温度和大                                按 GB/T 18204.2-2014 中 7.2 酚试剂法进行。
                                                                                        [5]
             气压力用于测定结果的校正。
                                                                1.3.3 苯、甲苯、甲醛标准工作曲线的绘制
             1.2.3 热解析-气相色谱分析条件
                                                                     以组分的质量(μg)为横坐标,组分的峰面积或吸
                 热解析条件:主解析温度:270 ℃;主解析流量:50                     光度为纵坐标,绘制标准工作曲线(见表 1)。
                                              表 1 苯、甲苯、甲醛标准工作曲线汇总表
              组分名称                      标准工作曲线                     相关系数 R  2                覆盖质量范围/μg
              苯                        y=5 084.6x-56.9               0.999 4                    0.05~2
              甲苯                       y=5 109.9x-19.2               0.999 9                    0.05~2
              甲醛                      y=0.266 6x+0.053 9             0.998 4                    0.00~2


             1.4 净化性能检测

             1.4.1 污染源制备
                 取 20 mL 顶空瓶加入约 10 g 污染物(苯、甲苯或
             甲醛溶液), 旋紧瓶盖。 将毛细管柱通过隔垫插入瓶
             内,毛细管柱下端高于液面(见图 1)。测定甲醛净化性
             能时,直接使用打孔器于隔垫上打孔。
                                                                                 图 1 污染源示意图

               2     分析测试 ANALYSIS AND TEST
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