Page 10 - 涂层与防护1908-合
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袁骏:涂覆材料净化性能动态检测方法的研究
有行业标准的有力补充。 mL/min,主解析时间:5 min;冷阱冷却温度:-15 ℃;冷
阱加热速率:40 ℃/s;冷阱解析温度:280 ℃;二次解析
1 实验部分 流量:10 mL/min;冷阱解析时间:3 min;传输线温度:
200 ℃。
1.1 主要仪器及材料
气相色谱条件:CD-1,60 m×0.32 mm×1.0 μm;柱
环境测试舱(XD-1VOC-A1-6):上海天辰现代环 温:初 温 50 ℃,保 持 2 min,以 8 ℃/min 程 序 升 温 至
境技术有限公司;恒流采样器(HL-2):北京市劳保所 250 ℃,保持 15 min;柱流量:1 mL/min;分流比:10∶1;
仪器仪表研发中心;气相色谱仪(Superlab):上海磐合 FID 检测器温度:260 ℃。
科学 仪 器 股 份 有 限 公 司 ;气 体 流 量 计 (4146F):美 国 1.2.4 紫外可见光分光光度计分析条件
TSI 公 司 ; 紫 外 可 见 光 分 光 光 度 计 (SPECORD 50
波长:630 nm;比色皿:1 cm。
PLUS): 德 国 耶 拿 分 析 仪 器 股 份 公 司 ; 热 解 析 仪
1.3 标样配制及检测
(TD100):英 国 Markes 公 司 ;苯 、甲 苯 、甲 醇 、甲 醛 溶
液:分析纯,市售;顶空瓶(含瓶盖和隔垫,20 mL 螺纹
1.3.1 苯、甲苯标准吸附管的配制及检测
口):安捷伦科技有限公司;毛细管柱(内径 0.25 mm、
准确称取 0.5 g(精确至 0.1 mg)的苯、甲苯于 100
0.32 mm):德国 CNW 公司;打孔器:1 mm。
mL 容量瓶中,以甲醇稀释至刻度并摇匀,配制成储备
1.2 测试条件 液 。 分 别 吸 取 0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、2.50 mL、
5.00 mL、10.00 mL 的储备液于 6 个 10 mL 容量瓶中,
1.2.1 60 L 环境测试舱运行条件
以甲醇稀释至刻度并摇匀,配制成标准工作溶液。 分
温度:(23±1) ℃;相对湿度:(50±5) %;换气次数: 别吸取 4 μL 标准工作溶液注入 Tenax 吸附管, 并以
0.5 次/h。 流量为 100 mL/min 的氮气吹扫 3 min,制备成标准吸
1.2.2 采样条件 附管。 每个标准工作溶液制备 3 根标准吸附管。 通过
热解析-气相色谱进样。
采样前使用气体流量计校正恒流采样仪,并设定
采样流量为 0.2 L/min, 采样时间为 5 min 或 10 min 1.3.2 甲醛标准工作溶液的配制及检测
(测定涂覆材料甲醛净化性能时),同时记录温度和大 按 GB/T 18204.2-2014 中 7.2 酚试剂法进行。
[5]
气压力用于测定结果的校正。
1.3.3 苯、甲苯、甲醛标准工作曲线的绘制
1.2.3 热解析-气相色谱分析条件
以组分的质量(μg)为横坐标,组分的峰面积或吸
热解析条件:主解析温度:270 ℃;主解析流量:50 光度为纵坐标,绘制标准工作曲线(见表 1)。
表 1 苯、甲苯、甲醛标准工作曲线汇总表
组分名称 标准工作曲线 相关系数 R 2 覆盖质量范围/μg
苯 y=5 084.6x-56.9 0.999 4 0.05~2
甲苯 y=5 109.9x-19.2 0.999 9 0.05~2
甲醛 y=0.266 6x+0.053 9 0.998 4 0.00~2
1.4 净化性能检测
1.4.1 污染源制备
取 20 mL 顶空瓶加入约 10 g 污染物(苯、甲苯或
甲醛溶液), 旋紧瓶盖。 将毛细管柱通过隔垫插入瓶
内,毛细管柱下端高于液面(见图 1)。测定甲醛净化性
能时,直接使用打孔器于隔垫上打孔。
图 1 污染源示意图
2 分析测试 ANALYSIS AND TEST